Compuși organici
Autorii trebuie să furnizeze un sprijin fără echivoc pentru puritatea și structura atribuită tuturor compușilor, folosind o combinație a următoarelor tehnici de caracterizare.
Analitică
Analiza elementară (în limita a ±0,4% din valoarea calculată) este necesară pentru a confirma puritatea de 95% a probei și pentru a corobora puritatea izomerică. Autorii sunt, de asemenea, încurajați să furnizeze copii ale spectrelor RMN 1H,13C și/sau ale urmelor GC/HPLC. În cazul în care nu se poate obține o analiză elementară satisfăcătoare, trebuie furnizate copii ale acestor spectre și/sau urme.
Pentru bibliotecile de compuși, trebuie prezentate urme HPLC ca dovadă a purității. Determinarea excesului enantiomeric al substanțelor nonracemice, chirale trebuie să fie susținută fie cu urme SFC/GC/HPLC cu timpii de retenție pentru ambii enantiomeri și condițiile de separare (adică suportul chiral, solventul și debitul), fie, pentru analiza Mosher Ester/Reagent de schimbare chirală, cu copii ale spectrelor.
Fizice
Ar trebui furnizate proprietățile fizice importante, de exemplu, punctul de fierbere sau de topire, rotația specifică, indicele de refracție etc., inclusiv condițiile și o comparație cu literatura de specialitate pentru compușii cunoscuți. Pentru compușii cristalini, trebuie documentată, de asemenea, metoda utilizată pentru recristalizare (adică solvent etc.).
Spectroscopic
Spectrele de masă și o listă numerică completă a vârfurilor RMN 1H,13C în sprijinul structurii atribuite, inclusiv RMN 2D relevantă și experimentele conexe (adică NOE etc.) sunt necesare. Autorii sunt încurajați să furnizeze copii ale acestor spectre. Trebuie incluse spectrele în infraroșu care susțin modificările grupurilor funcționale, inclusiv alte atribuții de diagnosticare.
Spectrele de masă de înaltă rezoluție sunt acceptabile ca dovadă a masei moleculare, cu condiția ca puritatea probei să fi fost determinată cu precizie, așa cum s-a subliniat mai sus. Sinteza tuturor compușilor noi trebuie să fie descrisă în detaliu.
Procedurile de sinteză trebuie să includă reactivii, produsele și solvenții specifici și trebuie să indice cantitățile (g, mmol, pentru produse; % pentru toți aceștia), precum și să precizeze în mod clar modul în care sunt calculate randamentele procentuale. Ele trebuie să includă datele 1H,13C și MS ale acestui compus specific.
Pentru lucrările de sinteză în mai multe etape, trebuie incluse spectrele compușilor cheie și ale produsului final.
Pentru o serie de compuși înrudiți, trebuie furnizată cel puțin o procedură reprezentativă care să contureze un exemplu specific descris în text sau într-un tabel și care să fie reprezentativă pentru celelalte cazuri.
Polimeri
Pentru toți polimerii solubili trebuie furnizată o estimare a greutății moleculare printr-o metodă adecvată (de exemplu, cromatografie de excludere a mărimii, inclusiv detalii privind coloanele, eluanții și standardele de calibrare, vâscozitatea intrinsecă, MALDI TOF etc.), în plus față de caracterizarea RMN completă (1H,13C) – ca și pentru caracterizarea compușilor organici (a se vedea mai sus).
Sinteza tuturor compușilor noi trebuie descrisă în detaliu. Procedurile de sinteză trebuie să includă reactivii, produsele și solvenții specifici și trebuie să indice cantitățile (g, mmol, pentru produse; % pentru toate acestea), precum și să precizeze în mod clar modul în care sunt calculate randamentele procentuale. De asemenea, trebuie să includă toate datele de caracterizare pentru compusul sau materialul preparat.
Pentru o serie de compuși înrudiți, trebuie să se furnizeze cel puțin un procedeu reprezentativ care să contureze un exemplu specific descris în text sau într-un tabel și care să fie reprezentativ pentru celelalte cazuri.
Compuși anorganici și organometalici
O nouă substanță chimică (moleculă sau solid extins) trebuie să aibă o compoziție și o structură omogene. Noile sinteze chimice trebuie să stabilească fără echivoc puritatea și identitatea acestor materiale. în cazul în care compusul este molecular, au fost stabilite standarde minime.
Pentru manuscrisele care raportează compuși sau materiale noi, trebuie furnizate date care să stabilească fără echivoc omogenitatea, puritatea și identificarea acestor substanțe. În general, acestea ar trebui să includă analize elementare care să corespundă la ±0,4% din valorile calculate.
În cazurile în care nu se pot obține analize elementare (de exemplu, pentru compuși instabili din punct de vedere termic), trebuie să se furnizeze o justificare pentru omiterea acestor date. Rețineți că o structură cristalină cu raze X nu este suficientă pentru caracterizarea unui nou material, deoarece cristalul utilizat în această analiză nu reprezintă neapărat proba în vrac.
În cazuri rare, poate fi posibilă înlocuirea analizelor elementare cu greutăți moleculare prin spectrometrie de masă de înaltă rezoluție. Acest lucru este adecvat, de exemplu, în cazul unor derivați banali ai unor substanțe caracterizate în profunzime sau al unor intermediari sintetici de rutină.
În toate cazurile, datele spectroscopice relevante (RMN, IR, UV-vis etc.) ar trebui să fie furnizate sub formă de tabel sau ca spectre reproduse. Din nou, acestea pot fi relegate în informațiile suplimentare electornice (ESI) pentru a economisi spațiul din revistă. Cu toate acestea, trebuie remarcat faptul că, în general, datele spectrometrice și spectroscopice de masă nu constituie o dovadă de puritate și, în absența analizelor elementare, trebuie furnizate dovezi suplimentare de puritate (puncte de topire, date PXRD etc.).
Datele experimentale pentru substanțele noi trebuie să includă, de asemenea, randamentele sintetice, raportate în grame sau moli și ca procent.În cazul în care compusul este un solid extins, este important să se stabilească fără echivoc structura chimică și compoziția aparentă. Difracția monocristalină nu determină structura aparentă. În mod normal, referenții vor căuta să vadă dovezi de omogenitate în masă.
Un model de difracție a pulberilor complet indexat care concordă cu datele monocristalului poate fi folosit ca dovadă a unei structuri omogene în masă, iar analiza chimică poate fi folosită pentru a stabili puritatea și compoziția omogenă. Sinteza tuturor compușilor noi trebuie să fie descrisă în detaliu. Procedurile de sinteză trebuie să includă reactivii, produsele ș i solvenții specifici ș i trebuie să indice cantitățile (g, mmol, pentru produse; % pentru toate acestea), precum ș i să precizeze în mod clar modul de calcul al randamentelor procentuale. Ele trebuie să includă, de asemenea, toate datele de caracterizare pentru compusul sau materialul preparat.
Pentru o serie de compuși înrudiți, trebuie să se furnizeze cel puțin o procedură reprezentativă care prezintă un exemplu specific descris în text sau într-un tabel și care este reprezentativă pentru celelalte cazuri.
Materiale de dimensiuni nanometrice (cum ar fi puncte cuantice, nanoparticule, nanotuburi, nanofire)
Pentru materialele de dimensiuni nanometrice este esențial ca autorii să furnizeze nu numai o caracterizare detaliată pe obiecte individuale (a se vedea mai sus), ci și o caracterizare cuprinzătoare a compoziției globale. Caracterizarea volumului în vrac al probei ar putea necesita determinarea compoziției chimice și a distribuției dimensionale pe porțiuni mari ale probei.
Procedurile de sinteză trebuie descrise în detaliu.
Procedurile de sinteză trebuie să includă reactivii, produsele și solvenții specifici și trebuie să indice cantitățile (g, mmol, pentru produse; % pentru toate acestea), precum și să precizeze în mod clar modul în care sunt calculate randamentele procentuale. De asemenea, trebuie să includă toate datele de caracterizare pentru compusul sau materialul preparat. Pentru o serie de compuși înrudiți, trebuie să se furnizeze cel puțin o procedură reprezentativă care să contureze un exemplu specific descris în text sau într-un tabel și care să fie reprezentativă pentru celelalte cazuri.
Biomolecule (de exemplu, enzime, proteine, ADN/ARN, oligozaharide, oligonucleotide)
Autorii trebuie să furnizeze dovezi riguroase pentru identitatea și puritatea biomoleculelor descrise. Tehnicile care pot fi utilizate pentru a dovedi identitatea includ următoarele.
- Spectrometrie de masă
- LC-MS
- Date de secvențiere (pentru proteine și oligonucleotide)
- RMNM de câmp înalt 1H,13C
- Cristalografie cu raze X.
Puritatea trebuie să fie stabilită prin una sau mai multe din următoarele metode.
- HPLC
- Electroforeză pe gel
- Electroforeză capilară
- RMNMR 1H,13C de câmp înalt.
Verificarea secvenței trebuie, de asemenea, să fie efectuată pentru cazurile de acizi nucleici care implică biologie moleculară. Pentru sinteza organică care implică ADN, oligonucleotide de ARN, derivați sau mimetice ale acestora, puritatea trebuie să fie stabilită folosind cel puțin HPLC și spectrometrie de masă.
Pentru noii derivați care cuprind monomeri modificați, trebuie furnizate cerințele analitice obișnuite de chimie organică pentru noul monomer (a se vedea secțiunea compuși organici de mai sus). cu toate acestea, nu este necesar să se furnizeze acest nivel de caracterizare pentru oligonucleotidul în care este încorporat noul monomer.
.