Ce este AAS/spectroscopia de absorbție atomică?

Spectroscopia de absorbție atomică este o tehnică de analiză instrumentală pentru analiza rapidă a urmelor de metale.Se bazează pe absorbția luminii cu lungimea de undă specifică elementului de către atomii de stare fundamentală în flacără sau în cuptorul electrotermic de grafit.

Și găsește aplicații imense în analiza urmelor de metale în soluri, lacuri, râuri, oceane și apă potabilă, produse farmaceutice, alimente și băuturi, probe geologice și mineralogice, produse petroliere, fluide și specimene biologice și analize criminalistice. Este obișnuit să obținem rezultate la niveluri de ppm și o sensibilitate mai mare de niveluri de ppb atunci când folosim atomizarea în cuptorul de grafit.

De ce să nu începem cu un scurt videoclip?

Un videoclip ilustrat va descrie schimbările care au loc atunci când o probă care conține un oligoelement este aspirată într-o flacără. Astfel de schimbări fizice sunt însoțite de schimbări în absorbția luminii de către atomii din starea fundamentală, iar măsurarea semnalului de absorbție pentru estimări cantitative este ilustrată în videoclip.

Utilizări ale Spectroscopiei de Absorbție Atomică

Spectroscopia de Absorbție Atomică oferă soluții viabile și eficiente din punct de vedere al costurilor pentru analiza urmelor de metale în întreaga gamă de materiale naturale și artificiale, cum ar fi probe geologice, probe de mediu, probe biologice, produse agricole și soluri, produse farmaceutice, alimente și apă potabilă.

Tehnica oferă avantaje de rapiditate, sensibilitate și precizie față de metodele gravimetrice clasice. Introducerea unor accesorii, cum ar fi cuptorul de grafit, analiza prin injecție de flux și îmbunătățiri în suprimarea interferențelor de matrice au contribuit și mai mult la îmbunătățirea sensibilității și selectivității analiților în matrici complexe.

Aplicațiile Spectroscopiei de Absorbție Atomică în domeniul mediului, apei potabile, mineritului și mineralogiei, studiilor oceanografice, solurilor, produselor farmaceutice, alimentelor, jucăriilor, investigațiilor medico-legale sunt de mare importanță.

Lista este nesfârșită, iar prezența sau absența urmelor de metale este un factor care nu poate fi trecut cu vederea pentru evaluarea caracteristicilor materialelor sau a preocupărilor privind sănătatea și siguranța umană.

Tehnicile chimice utilizate pentru analiza urmelor de metale au evoluat de la metode gravimetrice simple la tehnici instrumentale foarte sofisticate care permit economisirea timpului. Spectroscopia de absorbție atomică este o tehnică populară care implică o investiție moderată și un cost operațional accesibil.

Aceste caracteristici, împreună cu un grad ridicat de acuratețe și precizie a rezultatelor, au contribuit la prezența pe scară largă a spectrometrelor de absorbție atomică în laboratoarele universitare, în laboratoarele industriale și în laboratoarele organismelor de reglementare din întreaga lume.

Principiul spectroscopiei de absorbție atomică

Spectroscopia de absorbție atomică (AAS) se bazează pe principiul conform căruia atomii liberi în stare fundamentală pot absorbi lumina cu o anumită lungime de undă. Aceste lungimi de undă foarte specifice conferă tehnicii o specificitate și limite de detecție excelente în analiza AAS. Absorbția pentru fiecare element este specifică, niciun alt element nu absoarbe această lungime de undă. Aplicațiile tipice ale AAS includ –

• Concentrații cantitative de metale în soluție
• Analiza plumbului din vopsele
• Monitorizarea urmelor de metale în fluxurile de efluenți industriali
• Elemente trace în produse/materii prime împreună cu ICP-.MS
• Analiza aditivilor și a purității în oțeluri și alte aliaje metalice
• Analiza contaminanților de nivel scăzut

Sunt aplicate mai multe tehnici analitice pentru detectarea și estimarea cantitativă a urmelor de metale în diferite tipuri de matrici. Tehnicile clasice bazate pe gravimetrie și titrimetrie au oferit o bună acuratețe, dar au fost consumatoare de timp.

Creșterea cererii de analiză de mare viteză a dus la introducerea unor metode instrumentale, cum ar fi electrozii selectivi ionici, tehnicile spectroscopice UV-VIS, spectroscopia de absorbție atomică, ICP – OES și ICP – MS. Alegerea tehnicii depinde de nivelurile de detecție necesare, de cantitatea de probă disponibilă și, cel mai important, de bugetul disponibil. Subiectul este abordat într-o oarecare măsură în articolul care este tehnica de analiză elementară potrivită pentru mine.

Spectroscopia de absorbție atomică este o tehnică de analiză instrumentală cu un preț moderat, care oferă un grad ridicat de acuratețe și precizie a rezultatelor. Datorită randamentului ridicat de analiză, își găsește locul potrivit în laboratoarele universitare, în laboratoarele de control al poluării și în laboratoarele de control al calității industriale.

Articolul de față evidențiază câteva domenii în care o conștientizare a lucrului cu un spectrometru de absorbție atomică se va dovedi a fi un atu pentru a vă îmbunătăți dezvoltarea profesională.

În cazul în care sunteți angajat în oricare dintre activitățile sau domeniile discutate în articol sau doriți să aterizați în astfel de domenii, veți avea de câștigat prin actualizarea cunoștințelor și abilităților tehnice privind această tehnică.

Aplicații ale Spectroscopiei de Absorbție Atomică

Miniere și geologie – Compoziția elementară a mineralelor și rocilor oferă informații valoroase privind fezabilitatea comercială a desfășurării activităților miniere în zonele explorate. După extracție, minereurile și mineralele trebuie să fie testate din punct de vedere al compoziției pentru eficiența operațiunilor de rafinare. În mod similar, analiza oligoelementelor este de mare valoare în prospectarea zăcămintelor de petrol și apă.

Pietrele prețioase sunt, de asemenea, clasificate pe baza prezenței anumitor oligoelemente. Compoziția elementară a artefactelor arheologice este utilă pentru depistarea sursei lor.

Monitorizarea mediului – Monitorizarea mediului pentru contaminarea cu oligoelemente de metale a efluenților industriali, oceanelor, râurilor și lacurilor este importantă pentru a stabili siguranța apei potabile și a celei de uz comercial. Este important să se stabilească dacă aceste probe se încadrează în limitele de siguranță stabilite de organismele de reglementare. Monitorizarea mediului joacă, de asemenea, un rol semnificativ în evaluarea și fezabilitatea sitului pentru înființarea unor proiecte comerciale.

Dezvoltarea materialelor – Proprietățile comune ale materialelor, cum ar fi duritatea, fragilitatea, dimensiunea granulelor, cristalinitatea și natura amorfă sunt influențate în mod semnificativ de compoziție și de prezența urmelor de metale. Analiza urmelor de metale poate furniza informații utile privind proprietățile de performanță ale unor astfel de materiale.

Farmaceutice – Analiza urmelor de metale joacă un rol important în dezvoltarea formulelor, eficiența catalizatorilor și limitele de dozare. Majoritatea elementelor au un rol benefic până la anumite limite prescrise, dar dincolo de aceste limite efectele sunt dăunătoare.

Alimente și băuturi – În alimentele procesate sintetic, are loc o preluare a metalelor datorită contactului cu echipamentele de procesare și conversiilor catalitice. Conștientizarea consumatorilor cu privire la siguranța alimentelor crește pe zi ce trece, astfel încât producătorii trebuie să se asigure că oligoelementele de metale nu depășesc limitele admise și acest lucru necesită un control riguros al calității prin spectroscopie de absorbție atomică și alte instrumente sofisticate.

Petrol și petrol – Atât uleiurile comestibile, cât și uleiurile minerale necesită rafinare înainte de consum. O astfel de operațiune de rafinare poate implica atât distilarea, cât și rafinarea catalitică. Absorbția metalelor în timpul acestor operațiuni poate duce la deteriorarea performanțelor sau la pericole pentru consumatori. Analiza oligoelementelor din uleiul de motor oferă informații utile pentru diagnosticarea uzurii pieselor motorului.

Agricultură – Constituția în oligoelemente a solurilor, în plus față de natura lor acidă sau bazică, este esențială pentru a stabili productivitatea și valoarea nutritivă a acestora. Compoziția în oligoelemente a plantelor (frunze, tulpini și rădăcini) oferă o idee corectă asupra modului în care se distribuie absorbția mineralelor în diferite condiții de creștere

Forensic – Analiza oligoelementelor oferă informații valoroase despre specimene precum conținutul stomacului pentru otrăvirea alimentelor, așchii de vopsea, fibre și fire de păr colectate de la locul unei infracțiuni.

Tipuri de spectroscopie de absorbție atomică

În prezent, sistemele de spectrometrie de absorbție atomică (AAS) sunt instrumente relativ ieftine. Unele prevăd, de asemenea, capacitatea multi(puține)-elemente. Există diferite tipuri de AAS – sisteme cu flacără (F AAS), cu vapori reci (CV AAS), cu generatoare de hidrură (HG AAS) și cu cuptor de grafit (GF-AAS).

Instrumentația AAS

Atomizor

Eșantionul trebuie să fie mai întâi atomizat pentru a putea fi studiat. Atomizarea este un pas important în AAS, deoarece ajută la determinarea sensibilității citirii. Un atomizor eficient creează un număr mare de atomi liberi omogeni. Deși există mai multe tipuri de atomizoare, doar două sunt utilizate în mod obișnuit: Atomizoarele cu flacără și cele electrotermice.

Sursa de radiații

Există o sursă de radiații care iradiază proba atomizată. Proba absoarbe o parte din radiație, iar restul trece prin spectrometru către un detector. Sursele de radiații sunt de două categorii: Surse de linie și Surse de continuum. Sursele de linie excită analitul și astfel emit propriul spectru de linii. Sursele de continuum au radiații care se răspândesc pe o gamă mai largă de lungimi de undă.

Spectrometru

Spectrometrele sunt folosite pentru a diferenția între diferitele tipuri de lungimi de undă ale luminii înainte ca acestea să treacă la detector. Spectrometrul din AAS poate fi fie cu un singur fascicul, fie cu fascicul dublu.

Spectrometrele cu un singur fascicul necesită ca radiația să treacă direct prin proba atomizată. În timp ce spectrometrele cu fascicul dublu necesită două fascicule de lumină – un fascicul care trece direct prin eșantion și un altul care nu trece deloc prin eșantion.

Învățarea Spectroscopiei de Absorbție Atomică

Înțelegerea noțiunilor de bază și a funcționării Spectroscopiei de Absorbție Atomică este un obiectiv de carieră al fiecărui analist de metale în urme. Analistul de metale urmăritori de astăzi nu-și poate permite să rămână ignorant față de această tehnică bine stabilită.

Conștientizarea și nevoia de testare a materialelor a existat chiar și în antichitate și a crescut pentru a ține pasul cu creșterea civilizației umane. Astăzi nu vă puteți imagina nici un produs fabricat de om, fie că este o mașină-unelte, un obiect decorativ din sticlă, un produs alimentar, un produs farmaceutic, un obiect din plastic sau, de altfel, orice alt produs, care să nu fi fost supus unui control de calitate cu ajutorul tehnicilor analitice într-o anumită etapă a fabricării sale.

Chiar și resursele noastre naturale, cum ar fi apa, aerul, cerealele alimentare, fructele și legumele, sunt certificate pentru consumul uman după ce au fost supuse unor teste de laborator.

Analiza metalelor sub formă de urme a căpătat importanță la debutul epocii metalelor. Chiar și în acele vremuri, era de notorietate faptul că compoziția aliajelor are o influență asupra proprietăților metalelor care urmează să fie utilizate pentru dezvoltarea armelor de război, vânătoare, unelte, depozitarea alimentelor și a apei potabile.

Eficacitatea medicamentelor pe bază de plante bazate pe sisteme antice, cum ar fi Ayurveda, Unani și Siddha, depinde de prezența metalelor trace sau a oxizilor lor în cantități incorecte. Un exces de astfel de componente ar putea fi dezastruos pentru consumator.

Cunoașterea AAS, a aplicațiilor sale potențiale și a aspectelor operaționale este un atu pentru orice cercetător analitic. Cursul certificat de Spectroscopie de Absorbție Atomică este conceput ținând cont de cerințele chimistului de lucru.

Programul AAS de la Lab Training este conceput pentru a oferi o înțelegere a noțiunilor de bază, a operațiunilor și a expunerii la întreținere pentru a asigura o funcționare fără probleme a sistemului.

Cursanții au parte de beneficiile suplimentare de a înțelege mediul de lucru prin interacțiunea cu experții noștri tehnici. De asemenea, cursul pune accentul pe procedurile de laborator de bază care sunt adesea trecute cu vederea în curriculumul universitar.

Programul este benefic pentru proaspeții absolvenți care își doresc o carieră în laboratoarele industriale de control al calității și de cercetare și, de asemenea, pentru profesioniștii care lucrează și care au ocazia de a-și actualiza abilitățile și de a fi conștienți de progresele tehnicii.

Programul este interactiv prin natura sa, cu sesiuni de întrebări între diferitele module. La finalizarea programului, se acordă un certificat de participare, iar participanților doritori li se oferă asistență și îndrumare pentru plasare.

Glosar de termeni AAS

Glosarul vă va ajuta să înțelegeți terminologia în cazul în care nu sunteți deja familiarizați cu tehnica.

.

.

.

.

.

.

Spectroscopie de absorbție atomică	Studiul absorbției luminii specifice unui element de către atomii în stare fundamentală pentru estimarea concentrației elementului în soluția de probă.
Atomizare	Proces de reducere a probei la atomi de stare fundamentală prin aplicarea de căldură cu ajutorul unei flăcări sau al unui cuptor de grafit.
Atom	Cea mai mică particulă a unui element sau compus. Este alcătuit dintr-un nucleu central care conține particule neutre numite neutroni și protoni încărcați pozitiv. Electronii se rotesc în jurul nucleului central în învelișuri de diferite niveluri de energie. Numărul de electroni este egal cu numărul de protoni din atomul neutru.
Spectroscopie de emisie atomică	Identificare calitativă și cuantificare a elementului prin emisia unei lungimi de undă caracteristice de lumină la excitarea unui element cu ajutorul unei flăcări sau a unei plasme
Spectroscopie de fluorescență atomică	Măsurarea luminii emise la dezintegrarea elementelor din stările excitate.Măsurarea se face la un unghi față de traseul fasciculului optic, astfel încât detectorul să vadă numai fluorescența din flacără și nu lumina incidentă de la lampă.
Absorbanța	Cantitatea sau fracțiunea de lumină incidentă absorbită de atomii din starea fundamentală. Este direct proporțională cu numărul de atomi de stare fundamentală din traseul fasciculului și, de asemenea, cu lungimea traseului optic al flăcării, în conformitate cu legea Beer Lambert de absorbție a luminii
Unitatea de absorbție	un raport între intensitatea zborului transmis și intensitatea luminii incidente. Este o cantitate unitară mai mică, dar se exprimă în mod obișnuit în unități de absorbție (UE)
Aspirație	pierderi de reducere a fluxului de probă lichidă în picături fine pentru introducerea în flacără
Acetilenă	Gaz utilizat în mod obișnuit ca și combustibil pentru a susține combustia flăcării.Oferă temperaturi în intervalul 2150-23000C
Argon	Gaz utilizat în mod obișnuit ca gaz de umplere în lămpile cu catod gol și ca purtător de probe în analiza în cuptorul de grafit
Aer	Utilizat ca oxidant în combinație cu acetilena ca gaz combustibil pentru a susține flacăra
Compresor de aer	Dispozitiv pentru alimentarea cu aer a spectrometrului de absorbție atomică. Se preferă compresorul de aer fără ulei, deoarece astfel se evită contaminarea cu ulei
Arzător	Componentă a sistemului AAS realizată dintr-un corp metalic solid, având o fantă pe suprafața superioară plană pentru a furniza flacăra necesară pentru atomizare a probei
Unghiul de flacără	Este unghiul de tăiere al unui grilaj reglat mecanic la care unghiul de incidență este egal cu unghiul de reflexie, astfel încât intensitatea luminii să fie cea mai mare cu pierderi minime datorate difracției. Pentru o mai mare eficiență se folosesc grade duble de blazare care asigură un debit mai mare de lumină pe toată gama de lungimi de undă a spectrometrului
Fundal	toată lumina străină, alta decât cea transmisă, care ajunge la detector. și afectează absorbția semnalului
Corecție de fond	Mediu aplicat pentru a reduce efectele fondului asupra semnalului
Concentrație	Cantitatea de element prezentă într-un volum unitar de soluție.De obicei exprimată ca ppm (mg/lit) sau ppb (μg/lit)
Concentrație caracteristică	Concentrația unui element exprimată în mg/lit necesară pentru a produce un semnal de absorbție de 1% sau 0,004 absorbție. Cunoașterea concentrației caracteristice ajută la prezicerea intervalului de concentrație necesar pentru a produce niveluri optime de absorbție pentru analiză
Colimarea	Condensarea fasciculului de lumină în funcție de cerințele de mărime
Catod	Un electrod în interiorul lămpii realizat din metalul pur a cărui analiză este necesară în soluția de probă
Chopper	Un disc jumătate transparent jumătate opac care se rotește în calea fasciculului pentru a împărți fascicululul astfel încât să permită alternativ trecerea sa prin eșantion sau în jurul acestuia pentru a obține o performanță eficientă a fasciculului dublu
Analizator de mercur cu vapori reci	Analizator de mercur fără a utiliza o celulă de eșantionare încălzită, deoarece mercurul este singurul element care există sub formă lichidă la temperatura camerei. temperatură
Surse de deuteriu	Sursă de lumină în bandă largă pentru a asigura corecția fondului în analiza de flacără
Detector	O componentă a sistemului care înregistrează intensitatea luminii transmise. Tubul fotomultiplicator este detectorul utilizat în mod obișnuit în AAS
Sistem cu fascicul dublu	Dispoziție optică care permite alternativ ca fascicululul de lumină să treacă prin probă și să o înconjoare ca fascicul de referință.
Desolvare	Reflectarea picăturilor de probă prin căldura din interiorul flăcării
Sistem de ventilație de evacuare	Un ansamblu pentru îndepărtarea gazelor de combustie și a vaporilor fierbinți și corozivi proveniți din flacără
Lampă cu electrozi/ descărcare	o lampă utilizată pentru analiza elementelor volatile.Este o sursă de lumină de mare energie care are o durată de viață mai mare decât lămpile cu catod gol corespunzătoare.
Excitare	Excitarea unui atom în stare fundamentală la stări de energie superioară prin intermediul radiației electromagnetice
Capac de capăt	Capac detașabil al camerei de pulverizare care servește la introducerea probei. în camera de pulverizare și, de asemenea, ține nebulizatorul
Flow spoiler	Dispozitiv din interiorul camerei de pulverizare utilizat pentru îndepărtarea picăturilor mari de eșantion
Flame	Sistem de atomizare care utilizează o flacără. În mod obișnuit, amestec de gaze aer – acetilenă sau oxid de azot – acetilenă pentru combustie la temperaturi mai ridicate
Flashback	Mișcare inversă a flăcării din interiorul arzătorului spre camera de pulverizare datorită proporției mai mari de oxidant sau chiar de oxigen pur în flacără. Aceasta duce adesea la o explozie puternică și la deteriorarea camerei de pulverizare
Furnar	Un tub de grafit cu o lungime de aproximativ un cm, cu o gaură în partea superioară, pentru atomizarea probei prin încălzirea electrică a tubului
FIAS	Sistem de analiză prin injecție de flux pentru analiza automată cu ajutorul hidrurii generare
Furnal de grafit	la fel ca și cuptorul
Gratare	Dispozitiv de dispersie a luminii folosit la monocromator
Lampă cu catod gol	O sursă de lumină utilizată pentru analiza AAS, care este specifică pentru metalul care urmează să fie analizat în probă. Pentru unele elemente se folosesc, de asemenea, lagăre cu catod gol cu mai multe elemente
Tehnica generării de hidruri	Utilizată pentru analiza elementelor volatile care formează hidruri, cum ar fi As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te.
Balon de impact	Dispozitiv în interiorul camerei de pulverizare pentru îndepărtarea picăturilor de dimensiuni mari din fluxul de probă
Interferență	Efecte care determină variația rezultatelor din cauza unor interferențe spectrale sau nonspectrale
Platforma L’vov	platformă mică realizată din grafit solid acoperit pirolitic, care se plasează în partea inferioară în interiorul tubului de grafit. Proba se introduce într-o depresiune din platformă. Permite o încălzire uniformă și întârzie atomizarea până când în interiorul cuptorului se predică condiții stabile de temperatură
Monocromator	Dispozitiv utilizat pentru dispersia luminii incidente cu ajutorul unei prisme sau a unui grătar, oglinzi reflectorizante și o combinație de fante de intrare și de ieșire pentru izolarea lungimii de undă necesare și colimarea fasciculului de lumină
Componenta de reflectare a luminii a monocromatorului cu o suprafață acoperită cu aluminiu sau aur pentru a reduce coroziunea deteriorării și pentru a asigura o reflectivitate ridicată
MHS	Sistem cu hidruri de mercur pentru analiza elementelor volatile prin formarea de hidruri
Interferențe matriciale	Interferențe care apar din cauza diferențelor de parametri, cum ar fi vâscozitatea, tensiunea superficială între proba și soluțiile etalon
Sistem de reacție cu microunde	Digerarea automată a probelor în tuburi închise cu ajutorul undelor sonice. Oferă avantajele vitezei de f digestie, cost și lipsa vaporilor toxici
Modificator de matrice	Substanță utilizată pentru reducerea interferențelor chimice
Nebulizator	Dispozitiv pentru producerea unui aerosol de probă în interiorul camerei de pulverizare
Orificiu	Apertură tubulară cu alezaj mic
Polychromatic	Dispozitiv de dispersie a luminii care utilizează o matrice de detectori pentru detectarea simultană a elementelor dintr-o probă
Detector cu tub fotomultiplicator	Dispozitiv de detecție utilizat în AAS care amplifică curentul produs de impactul fotonilor pe o suprafață sensibilă la lumină
Prismă	Un element de dispersie a luminii
Quartz	Un material transparent la UV folosit pentru fabricarea ferestrelor de capăt ale lămpilor catodice goale și ale tuburilor de grafit
Lățimea fantelor	Lățimea fantelor de intrare și de ieșire ale monocromatorului exprimată în milimetri
STPF	Temperatura stabilizată cuptorul cu platformă este o combinație de factori instrumentali și de analiză pentru asigurarea unei precizii ridicate a rezultatelor
Încălzire transversală	Încălzirea cuptorului de grafit perpendicular pe axa sa pentru a asigura o încălzire uniformă a tubului de grafit de-a lungul lungimii sale
Domeniul UV	Domeniul lungimilor de undă 180 – 350 nm. Majoritatea elementelor au benzi de absorbție specifice în această regiune
Corecție de fond Zeeman	Corecție de fond avansată utilizată în analiza cuptoarelor de grafit care implică aplicarea unui câmp magnetic perpendicular pe cuptorul de grafit. Eficientă pentru corecția de fond a matricelor complexe.

Reîmprospătează-ți conceptele înscriindu-te la cursul gratuit care îți va oferi o introducere în tehnică și chiar te va pregăti pentru un interviu dacă aplici pentru un loc de muncă în laboratorul dotat cu sisteme AAS.

Înscrie-te acum!

Vrei să citești chiar acum toate modulele cursului gratuit AAS? Aici sunt toate link-urile către toate modulele pentru tine!

.