Composti organici
Gli autori sono tenuti a fornire un supporto inequivocabile per la purezza e la struttura assegnata di tutti i composti utilizzando una combinazione delle seguenti tecniche di caratterizzazione.
Analytical
L’analisi elementare (entro ±0,4% del valore calcolato) è richiesta per confermare il 95% di purezza del campione e corroborare la purezza isomerica. Gli autori sono anche incoraggiati a fornire copie di spettri 1H,13C NMR e/o tracce GC/HPLC. Se non è possibile ottenere un’analisi elementare soddisfacente, devono essere fornite copie di questi spettri e/o tracce.
Per le librerie di composti, le tracce HPLC dovrebbero essere presentate come prova di purezza. La determinazione dell’eccesso enantiomerico di sostanze nonracemiche e chirali dovrebbe essere supportata da tracce SFC/GC/HPLC con tempi di ritenzione per entrambi gli enantiomeri e condizioni di separazione (cioè supporto chirale, solvente e velocità di flusso) o, per l’analisi Mosher Ester/Chiral Shift Reagent, copie degli spettri.
Fisico
Dovrebbero essere fornite proprietà fisiche importanti, per esempio, punto di ebollizione o di fusione, rotazione specifica, indice di rifrazione, ecc, comprese le condizioni e un confronto con la letteratura per composti noti. Per i composti cristallini, dovrebbe essere documentato anche il metodo usato per la ricristallizzazione (cioè il solvente, ecc.).
Spettroscopico
Sono richiesti gli spettri di massa e un elenco numerico completo dei picchi 1H,13C NMR a sostegno della struttura assegnata, compresa la NMR 2D pertinente e gli esperimenti correlati (cioè, NOE, ecc). Gli autori sono incoraggiati a fornire copie di questi spettri. Gli spettri infrarossi che supportano le modifiche dei gruppi funzionali, comprese altre assegnazioni diagnostiche dovrebbero essere inclusi.
Spettri di massa ad alta risoluzione sono accettabili come prova del peso molecolare a condizione che la purezza del campione sia stata accuratamente determinata come indicato sopra. La sintesi di tutti i nuovi composti deve essere descritta in dettaglio.
Le procedure di sintesi devono includere i reagenti specifici, i prodotti e i solventi e devono fornire le quantità (g, mmol, per i prodotti; % per tutti loro), oltre a indicare chiaramente come sono calcolate le rese percentuali. Devono includere i dati 1H,13C e MS di questo specifico composto.
Per le sintesi multistep, devono essere inclusi gli spettri dei composti chiave e del prodotto finale.
Per una serie di composti correlati, deve essere fornita almeno una procedura rappresentativa che delinea un esempio specifico che è descritto nel testo o in una tabella, e che è rappresentativo per gli altri casi.
Polimeri
Per tutti i polimeri solubili deve essere fornita una stima del peso molecolare con un metodo adatto (per esempio, cromatografia di esclusione delle dimensioni, compresi i dettagli delle colonne, eluenti e standard di calibrazione, viscosità intrinseca, MALDI TOF, ecc) oltre alla caratterizzazione NMR completa (1H,13C) – come per la caratterizzazione dei composti organici (vedi sopra).
La sintesi di tutti i nuovi composti deve essere descritta in dettaglio. Le procedure sintetiche devono includere i reagenti specifici, i prodotti e i solventi e devono fornire le quantità (g, mmol, per i prodotti; % per tutti loro), oltre a indicare chiaramente come sono calcolate le rese percentuali. Devono anche includere tutti i dati di caratterizzazione per il composto o materiale preparato.
Per una serie di composti correlati, deve essere fornita almeno una procedura rappresentativa che delinea un esempio specifico che è descritto nel testo o in una tabella, e che è rappresentativo per gli altri casi.
Composti inorganici e organometallici
Una nuova sostanza chimica (molecola o solido esteso) deve avere una composizione e struttura omogenea. Le nuove sintesi chimiche devono stabilire inequivocabilmente la purezza e l’identità di questi materiali. Quando il composto è molecolare, sono stati stabiliti standard minimi.
Per i manoscritti che riportano nuovi composti o materiali, devono essere forniti dati per stabilire inequivocabilmente l’omogeneità, la purezza e l’identificazione di queste sostanze. In generale, questo dovrebbe includere analisi elementari che concordino entro ±0,4% dei valori calcolati.
Nei casi in cui le analisi elementari non possono essere ottenute (per esempio, per i composti termicamente instabili), dovrebbe essere fornita una giustificazione per l’omissione di questi dati. Si noti che una struttura cristallina a raggi X non è sufficiente per la caratterizzazione di un nuovo materiale, poiché il cristallo utilizzato in questa analisi non rappresenta necessariamente il campione di massa.
In rari casi, può essere possibile sostituire le analisi elementari con pesi molecolari con spettrometria di massa ad alta risoluzione. Questo è appropriato, per esempio, con derivati banali di sostanze accuratamente caratterizzate o intermedi sintetici di routine.
In tutti i casi, i dati spettroscopici pertinenti (NMR, IR, UV-vis, ecc.) dovrebbero essere forniti in forma tabulata o come spettri riprodotti. Anche in questo caso, questi possono essere relegati nelle informazioni supplementari elettroniche (ESI) per conservare lo spazio del giornale. Tuttavia, si dovrebbe notare che in generale i dati spettrometrici di massa e spettroscopici non costituiscono una prova di purezza, e in assenza di analisi elementari dovrebbero essere fornite ulteriori prove di purezza (punti di fusione, dati PXRD, ecc.).
I dati sperimentali per nuove sostanze dovrebbero anche includere rese sintetiche, riportate in termini di grammi o moli, e come percentuale.Dove il composto è un solido esteso è importante stabilire inequivocabilmente la struttura chimica e la composizione di massa. La diffrazione del singolo cristallo non determina la struttura di massa. I referee normalmente cercheranno di vedere la prova dell’omogeneità del bulk.
Un modello di diffrazione della polvere completamente indicizzato che concorda con i dati del singolo cristallo può essere usato come prova di una struttura omogenea del bulk e l’analisi chimica può essere usata per stabilire la purezza e la composizione omogenea. La sintesi di tutti i nuovi composti deve essere descritta in dettaglio. Le procedure sintetiche devono includere i reagenti specifici, i prodotti e i solventi e devono fornire le quantità (g, mmol, per i prodotti; % per tutti loro), oltre a indicare chiaramente come sono calcolate le rese percentuali. Devono anche includere tutti i dati di caratterizzazione per il composto o materiale preparato.
Per una serie di composti correlati, deve essere fornita almeno una procedura rappresentativa che delinea un esempio specifico che è descritto nel testo o in una tabella, e che è rappresentativo per gli altri casi.
Materiali di dimensioni nano (come punti quantici, nanoparticelle, nanotubi, nanofili)
Per i materiali di dimensioni nano è essenziale che gli autori non solo forniscano una caratterizzazione dettagliata sui singoli oggetti (vedi sopra) ma anche una caratterizzazione completa della composizione bulk. La caratterizzazione della massa del campione potrebbe richiedere la determinazione della composizione chimica e la distribuzione delle dimensioni su ampie porzioni del campione.La sintesi di tutti i nuovi composti deve essere descritta in dettaglio.
Le procedure di sintesi devono includere i reagenti specifici, i prodotti e i solventi e devono fornire le quantità (g, mmol, per i prodotti; % per tutti loro), oltre a indicare chiaramente come sono calcolate le rese percentuali. Devono anche includere tutti i dati di caratterizzazione per il composto o materiale preparato. Per una serie di composti correlati, deve essere fornita almeno una procedura rappresentativa che illustri un esempio specifico descritto nel testo o in una tabella, e che sia rappresentativa per gli altri casi.
Biomolecole (per esempio, enzimi, proteine, DNA/RNA, oligosaccaridi, oligonucleotidi)
Gli autori devono fornire prove rigorose per l’identità e la purezza delle biomolecole descritte. Le tecniche che possono essere impiegate per dimostrare l’identità includono le seguenti.
- Spettrometria di massa
- LC-MS
- Dati di sequenziamento (per proteine e oligonucleotidi)
- NMR ad alto campo 1H,13C
- Cristallografia a raggi X.
La purezza deve essere stabilita da uno o più dei seguenti.
- HPLC
- Elettroforesi su gel
- Elettroforesi capillare
- NMR ad alto campo 1H,13C.
La verifica delle sequenze deve essere effettuata anche per i casi di acido nucleico che riguardano la biologia molecolare. Per la sintesi organica che coinvolge DNA, oligonucleotidi RNA, loro derivati o mimici, la purezza deve essere stabilita usando HPLC e spettrometria di massa come minimo.
Per i nuovi derivati che comprendono monomeri modificati, devono essere forniti i soliti requisiti analitici di chimica organica per il nuovo monomero (vedi sezione Composti organici sopra). tuttavia, non è necessario fornire questo livello di caratterizzazione per l’oligonucleotide in cui il nuovo monomero è incorporato.