Che cos’è l’AAS/spettroscopia di assorbimento atomico?

La spettroscopia di assorbimento atomico è una tecnica di analisi strumentale per l’analisi rapida dei metalli in tracce.

Trova immense applicazioni nell’analisi dei metalli in tracce in suoli, laghi, fiumi, oceani e acqua potabile, prodotti farmaceutici, alimenti e bevande, campioni geologici e mineralogici, prodotti petroliferi, fluidi e campioni biologici e analisi forensi. È comune ottenere risultati in livelli ppm e una maggiore sensibilità di livelli ppb quando usiamo l’atomizzazione in fornace di grafite.

Perché non cominciare con un breve video?

Un video illustrato descriverà i cambiamenti che avvengono quando un campione contenente un metallo in tracce viene aspirato in una fiamma. Tali cambiamenti fisici sono accompagnati da cambiamenti nell’assorbimento della luce da parte di atomi allo stato di terra e la misura del segnale di assorbimento per stime quantitative è illustrata nel video.

Usi della spettroscopia di assorbimento atomico

La spettroscopia di assorbimento atomico fornisce soluzioni convenienti per l’analisi di tracce di metalli nell’intera gamma di materiali naturali e artificiali come campioni geologici, campioni ambientali, campioni biologici, prodotti agricoli e terreni, prodotti farmaceutici, alimenti e acqua potabile.

La tecnica offre vantaggi di velocità, sensibilità e precisione rispetto ai metodi gravimetrici classici. L’introduzione di accessori come la fornace di grafite, l’analisi a iniezione di flusso e i miglioramenti nella soppressione delle interferenze della matrice hanno ulteriormente contribuito a migliorare la sensibilità e la selettività degli analiti in matrici complesse.

Le applicazioni della spettroscopia di assorbimento atomico nel campo dell’ambiente, dell’acqua potabile, delle miniere e della mineralogia, degli studi oceanografici, dei suoli, dei prodotti farmaceutici, degli alimenti, dei giocattoli, delle indagini forensi sono di grande importanza.

L’elenco è infinito e la presenza o l’assenza di metalli in tracce è un fattore che non può essere trascurato per la valutazione delle caratteristiche dei materiali o per le preoccupazioni riguardanti la salute umana e la sicurezza.

Le tecniche chimiche utilizzate per l’analisi dei metalli in tracce si sono evolute da semplici metodi gravimetrici a tecniche strumentali altamente sofisticate che fanno risparmiare tempo. La spettroscopia di assorbimento atomico è una tecnica popolare che comporta un investimento moderato e costi operativi accessibili.

Queste caratteristiche, unite a un alto grado di accuratezza e precisione dei risultati, hanno contribuito alla diffusa presenza di spettrometri ad assorbimento atomico nei laboratori universitari, nei laboratori industriali e nei laboratori degli enti normativi di tutto il mondo.

Principio della spettroscopia ad assorbimento atomico

La spettroscopia ad assorbimento atomico (AAS) si basa sul principio che gli atomi liberi nello stato fondamentale possono assorbire la luce di una certa lunghezza d’onda. Queste lunghezze d’onda molto specifiche danno alla tecnica un’eccellente specificità e limiti di rilevamento nell’analisi AAS. L’assorbimento per ogni elemento è specifico, nessun altro elemento assorbe questa lunghezza d’onda. Le applicazioni tipiche dell’AAS includono –

• Concentrazioni quantitative di metalli in soluzione
• Analisi del piombo nelle vernici
• Monitoraggio delle tracce di metalli nei flussi di effluenti industriali
• Tracce di elementi in prodotti/materie prime insieme a ICP-MS
• Analisi di additivi e purezza in acciai e altre leghe metalliche
• Analisi di contaminanti di basso livello

Diverse tecniche analitiche sono state applicate per la rilevazione e la stima quantitativa di metalli in tracce in diversi tipi di matrici. Le tecniche classiche basate sulla gravimetria e la titrimetria hanno fornito una buona accuratezza ma hanno richiesto molto tempo.

La crescente domanda di analisi ad alta velocità ha portato all’introduzione di metodi strumentali come elettrodi selettivi agli ioni, tecniche spettroscopiche UV-VIS, spettroscopia di assorbimento atomico, ICP – OES e ICP – MS. La scelta della tecnica dipende dai livelli di rilevazione richiesti, dalla quantità di campione disponibile e soprattutto dal budget disponibile. L’argomento è trattato in una certa misura nell’articolo Quale tecnica di analisi elementare è giusta per me.

La spettroscopia ad assorbimento atomico è una tecnica di analisi strumentale dal prezzo moderato che fornisce un alto grado di accuratezza e precisione dei risultati. Grazie alla sua alta capacità di analisi, trova il suo posto nei laboratori universitari, nei laboratori di controllo dell’inquinamento e nei laboratori di controllo della qualità industriale.

Il presente articolo evidenzia alcune aree in cui la consapevolezza di lavorare con uno spettrometro ad assorbimento atomico si rivelerà una risorsa per migliorare la vostra crescita professionale.

Nel caso in cui siate impegnati in una qualsiasi delle attività o aree discusse nell’articolo o desideriate approdare in tali aree, vi troverete a guadagnare attraverso l’aggiornamento delle vostre conoscenze e competenze tecniche su questa tecnica.

Applicazioni della spettroscopia di assorbimento atomico

Mineria e geologia – La composizione elementare di minerali e rocce fornisce informazioni preziose sulla fattibilità commerciale di condurre attività minerarie in aree esplorate. Dopo l’estrazione mineraria, i minerali e i minerali devono essere testati per la composizione per l’efficienza delle operazioni di raffinazione. Allo stesso modo, l’analisi dei metalli in tracce è di grande valore nella prospezione dei depositi di petrolio e acqua.

Le pietre preziose sono anche classificate sulla base della presenza di alcuni metalli in tracce. La composizione elementare dei manufatti archeologici è utile per rintracciare la loro fonte.

Monitoraggio ambientale – Il monitoraggio ambientale per la contaminazione da metalli in tracce di effluenti industriali, oceani, fiumi e laghi è importante per stabilire la sicurezza dell’acqua per uso potabile e commerciale. È importante stabilire se tali campioni sono entro i limiti di sicurezza stabiliti dagli enti normativi. Il monitoraggio ambientale gioca anche un ruolo significativo nella valutazione e nella fattibilità del sito per la creazione di progetti commerciali.

Sviluppo dei materiali – Le proprietà comuni dei materiali come durezza, fragilità, granulometria, cristallinità e natura amorfa sono significativamente influenzate dalla composizione e dai metalli in tracce. L’analisi degli oligoelementi può fornire informazioni utili sulle proprietà prestazionali di tali materiali.

Farmaceutici – L’analisi degli oligoelementi gioca un ruolo importante nello sviluppo della formulazione, nell’efficienza del catalizzatore e nei limiti di dosaggio. La maggior parte degli elementi ha un ruolo benefico fino a certi limiti prescritti, ma oltre tali limiti gli effetti sono dannosi.

Alimenti e bevande – Negli alimenti sintetici lavorati, il prelievo dei metalli avviene a causa del contatto con le attrezzature di lavorazione e le conversioni catalitiche. La consapevolezza dei consumatori sulla sicurezza alimentare aumenta di giorno in giorno, quindi i produttori devono garantire che i metalli in tracce non superino i limiti consentiti e questo richiede un rigoroso controllo di qualità attraverso la spettroscopia di assorbimento atomico e altri strumenti sofisticati.

Olio e petrolio – Sia gli oli commestibili che quelli minerali richiedono una raffinazione prima del consumo. Tale operazione di raffinazione può coinvolgere sia la distillazione che la raffinazione catalitica. L’assorbimento di metalli durante tali operazioni può portare a un deterioramento delle prestazioni o a pericoli per i consumatori. L’analisi degli oligoelementi dell’olio motore fornisce utili informazioni diagnostiche sull’usura delle parti del motore.

Agricoltura – La costituzione in oligoelementi dei terreni, oltre alla loro natura acida o basica, è essenziale per stabilire la loro produttività e il valore nutritivo. La composizione degli oligoelementi delle piante (foglie, steli e radici) dà un’idea di come l’assorbimento dei minerali viene distribuito in diverse condizioni di crescita.

Forense – L’analisi degli oligoelementi fornisce informazioni preziose su campioni come il contenuto dello stomaco per avvelenamento da cibo, scaglie di vernice, fibre e fili di capelli raccolti dalla scena di un crimine.

Tipi di spettroscopia ad assorbimento atomico

Oggi i sistemi di spettrometria ad assorbimento atomico (AAS) sono strumenti relativamente economici. Alcuni prevedono anche capacità multi(pochi)-elemento. Ci sono vari tipi di AAS – sistemi a fiamma (F AAS), a vapore freddo (CV AAS), a generazione di idruri (HG AAS) e a forno di grafite (GF-AAS).

Strumentazione di AAS

Atomizzatore

Il campione deve essere prima atomizzato per essere studiato. L’atomizzazione è un passo importante nell’AAS in quanto aiuta a determinare la sensibilità della lettura. Un atomizzatore efficace crea un gran numero di atomi liberi omogenei. Anche se ci sono molti tipi di atomizzatori, solo due sono comunemente usati: Atomizzatori a fiamma ed elettrotermici.

Sorgente di radiazione

C’è una sorgente di radiazione che irradia il campione atomizzato. Il campione assorbe una parte della radiazione, e il resto passa attraverso lo spettrometro ad un rivelatore. Le fonti di radiazione sono di due categorie: Sorgenti lineari e sorgenti continue. Le sorgenti lineari eccitano l’analita e quindi emettono il proprio spettro di linee. Le fonti continue hanno una radiazione che si diffonde su una gamma più ampia di lunghezze d’onda.

Spettrometro

Gli spettrometri sono usati per differenziare i vari tipi di lunghezze d’onda della luce prima che passino al rivelatore. Lo spettrometro in AAS può essere a fascio singolo o doppio.

Gli spettrometri a fascio singolo richiedono che la radiazione passi direttamente attraverso il campione atomizzato. Mentre, gli spettrometri a doppio fascio richiedono due fasci di luce – un fascio che passa direttamente attraverso il campione, e un altro che non passa affatto attraverso il campione.

Imparare la spettroscopia di assorbimento atomico

Comprendere le basi e il funzionamento della spettroscopia di assorbimento atomico è un obiettivo di carriera di ogni analista di metalli in tracce. L’analista di metalli in tracce di oggi non può permettersi di rimanere ignorante di questa tecnica ben consolidata.

La consapevolezza e la necessità di testare i materiali esisteva anche nei tempi antichi ed è cresciuta per tenere il passo con la crescita della civiltà umana. Oggi non si può immaginare nessun prodotto fatto dall’uomo, sia esso una macchina utensile, un oggetto decorativo in vetro, un prodotto alimentare, farmaceutico, un articolo in plastica o qualsiasi altro prodotto che non sia stato sottoposto a un controllo di qualità utilizzando tecniche analitiche in qualche fase della sua fabbricazione.

Anche le nostre risorse naturali come l’acqua, l’aria, i cereali alimentari, la frutta e la verdura sono certificati per il consumo umano dopo essere stati sottoposti a test di laboratorio.

L’analisi dei metalli in tracce ha guadagnato importanza all’inizio dell’era dei metalli. Anche in quei tempi, era conoscenza comune che la composizione delle leghe ha un peso sulle proprietà dei metalli da utilizzare per lo sviluppo di armi per la guerra, la caccia, gli strumenti, lo stoccaggio di alimenti e acqua potabile.

Efficacia dei farmaci a base di erbe basati su sistemi antichi come Ayurveda, Unani e Siddha dipende dalla presenza di tracce di metalli o loro ossidi quantità errate. Un eccesso di tali componenti potrebbe essere disastroso per il consumatore.

La conoscenza dell’AAS, delle sue potenziali applicazioni e degli aspetti operativi è una risorsa per qualsiasi scienziato analitico. Il corso di certificazione sulla spettroscopia di assorbimento atomico è progettato tenendo in mente le esigenze del chimico che lavora.

Il programma AAS di Lab Training è progettato per fornire una visione delle basi, delle operazioni e dell’esposizione alla manutenzione per garantire un funzionamento senza problemi del sistema.

Gli studenti ottengono i benefici aggiuntivi di comprendere l’ambiente di lavoro attraverso l’interazione con i nostri esperti tecnici. Il corso pone anche l’accento sulle procedure di laboratorio di base che spesso vengono trascurate nel curriculum universitario.

Il programma è vantaggioso per i neolaureati che sono in attesa di una carriera nel controllo della qualità industriale e nei laboratori di ricerca e anche per i professionisti che lavorano che hanno l’opportunità di aggiornare le loro competenze e la consapevolezza dei progressi nella tecnica.

Il programma è interattivo in natura con sessioni di quiz tra i diversi moduli. Al completamento del programma, viene rilasciato un certificato di partecipazione e ai partecipanti desiderosi viene fornita assistenza e guida al collocamento.

Glossario dei termini AAS

Il glossario vi aiuterà a capire la terminologia nel caso non abbiate già familiarità con la tecnica.

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Spettroscopia di assorbimento atomico	Studio dell’assorbimento della luce specifico dell’elemento da parte degli atomi allo stato fondamentale per la stima della concentrazione dell’elemento nella soluzione campione.
Atomizzazione	Processo di riduzione del campione ad atomi allo stato fondamentale mediante applicazione di calore per mezzo di una fiamma o di un forno di grafite.
Atomo	La più piccola particella di un elemento o composto. È composta da un nucleo centrale che contiene particelle neutre chiamate neutroni e protoni con carica positiva. Gli elettroni ruotano intorno al nucleo centrale in gusci di diversi livelli di energia. Il numero di elettroni è uguale al numero di protoni nell’atomo neutro.
Spettroscopia di emissione atomica	Identificazione quantitativa e quantificazione dell’elemento attraverso l’emissione di una lunghezza d’onda caratteristica della luce sull’eccitazione di un elemento per mezzo di una fiamma o di un plasma
Spettroscopia di fluorescenza atomica	Misurazione della luce emessa sul decadimento degli elementi dagli stati eccitati.La misurazione viene effettuata con un angolo rispetto al percorso del fascio ottico in modo che il rivelatore veda solo la fluorescenza nella fiamma e non la luce incidente dalla lampada.
Assorbanza	La quantità o la frazione di luce incidente assorbita dagli atomi allo stato fondamentale. È direttamente proporzionale al numero di atomi dello stato fondamentale nel percorso del fascio e anche alla lunghezza del percorso ottico della fiamma secondo la legge di Beer Lambert dell’assorbimento della luce
Unità di assorbanza	un rapporto tra l’intensità del volo trasmesso e l’intensità della luce incidente. È una quantità inferiore all’unità ma è comunemente espressa in unità di assorbanza (UE)
Aspirazione	perdite di riduzione del flusso di campione liquido in goccioline fini per l’introduzione nella fiamma
Acetilene	Gas comunemente usato come combustibile per sostenere la combustione della fiamma.Fornisce temperature nell’intervallo 2150-23000C
Argon	Gas usato comunemente come gas di riempimento nelle lampade a catodo cavo e come vettore di campioni nell’analisi in forni di grafite
Aria	Utilizzata come ossidante in combinazione con l’acetilene come gas combustibile per sostenere la fiamma
Compressore d’aria	Dispositivo per la fornitura di aria allo spettrometro di assorbimento atomico. Il compressore d’aria senza olio è preferito in quanto la contaminazione da olio è così evitata
Bruciatore	Un componente del sistema AAS fatto di un corpo di metallo solido con una fessura sulla superficie superiore piatta per fornire la fiamma necessaria per l’atomizzazione del campione
Angolo di fiammata	È l’angolo di taglio di un reticolo a righe meccaniche in cui l’angolo di incidenza è uguale all’angolo di riflessione in modo che l’intensità della luce sia massima con la minima perdita dovuta alla diffrazione. Per una maggiore efficienza si usano griglie doppie che forniscono una maggiore quantità di luce nella gamma di lunghezze d’onda dello spettrometro
Sfondo	qualsiasi luce estranea diversa dalla luce trasmessa che raggiunge il rivelatore e influisce sull’assorbimento del segnale
Correzione dello sfondo	Mezzi applicati per ridurre gli effetti dello sfondo sul segnale
Concentrazione	La quantità di elemento presente in un volume unitario di soluzione.Solitamente espressa come ppm (mg/lit) o ppb (μg/lit)
Concentrazione caratteristica	Concentrazione di un elemento espressa in mg/lit necessaria per produrre un segnale di assorbanza dell’1% o 0,004. La conoscenza della concentrazione caratteristica aiuta a prevedere l’intervallo di concentrazione richiesto per produrre livelli di assorbanza ottimali per l’analisi
Collimazione	Condensazione del fascio di luce in base alle dimensioni richieste
Catodo	Un elettrodo all’interno della lampada fatto del metallo puro di cui si richiede l’analisi nella soluzione del campione
Chopper	Un disco metà trasparente metà opaco che ruota nel percorso del fascio per dividere il fascio in modo da permettere alternativamente il suo passaggio attraverso il campione o intorno ad esso per dare un’efficace prestazione a doppio raggio
Analizzatore di mercurio a vapore freddo	Analizzatore di mercurio senza utilizzare una cella campione riscaldata, poiché il mercurio è l’unico elemento che esiste come liquido a temperatura
Sorgente di deuterio	Sorgente di luce a banda larga per la correzione del fondo nell’analisi della fiamma
Detector	Componente del sistema che registra l’intensità della luce trasmessa. Il tubo fotomoltiplicatore è il rivelatore comunemente usato nell’AAS
Sistema a doppio fascio	Sistema ottico che permette alternativamente al fascio di luce di passare attraverso il campione e di circondarlo come fascio di riferimento.
Desolvatazione	Dalle goccioline del campione tramite il calore all’interno della fiamma
Sistema di ventilazione di scarico	Un gruppo per la rimozione dei gas di combustione e dei vapori corrosivi caldi derivanti dalla fiamma
Lampada a elettrodi/scarica	una lampada usata per l’analisi di elementi volatili.È una fonte di luce ad alta energia che ha una vita più lunga delle corrispondenti lampade a catodo cavo.
Escitazione	Escitazione di un atomo allo stato fondamentale a stati di energia superiore per mezzo di radiazioni elettromagnetiche
Coperchio terminale	Coperchio rimovibile della camera di spray che serve per introdurre il campione nella camera di nebulizzazione e anche a contenere il nebulizzatore
Flow spoiler	Un dispositivo all’interno della camera di nebulizzazione utilizzato per la rimozione di grandi gocce di campione
Flame	Sistema di atomizzazione che utilizza una fiamma. Comunemente aria – miscela di gas acetilene o protossido d’azoto – acetilene per la combustione ad alta temperatura
Flashback	Movimento inverso della fiamma all’interno del bruciatore verso la camera di nebulizzazione dovuto alla maggiore proporzione di ossidante o anche di ossigeno puro nella fiamma. Spesso provoca una forte esplosione e danni alla camera di nebulizzazione
Furnace	Un tubo di grafite lungo circa un cm con un foro in cima per l’atomizzazione del campione usando il riscaldamento elettrico del tubo
FIAS	Sistema di analisi a iniezione di flusso per analisi automatizzate usando la generazione di idruro generazione
forno di grafite	come il forno
Graniglia	Un dispositivo di dispersione della luce usato nel monocromatore
Lampada a catodo cavo	Una fonte di luce usata per l’analisi AAS che è specifica per il metallo da analizzare nel campione. Per alcuni elementi si usano anche campi a catodo cavo multielemento
Tecnica di generazione di idruri	Usata per l’analisi di elementi volatili che formano idruri come As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te.
Sfera d’impatto	Un dispositivo all’interno della camera di nebulizzazione per la rimozione di gocce di grandi dimensioni dal flusso del campione
Interferenza	Effetti che determinano una variazione dei risultati a causa di interferenze spettrali o non spettrali	.
Piattaforma L’vov	piccola piattaforma fatta di grafite solida rivestita piroliticamente che è posta in basso all’interno del tubo di grafite. Il campione viene messo in una depressione della piattaforma. Permette un riscaldamento uniforme e ritarda l’atomizzazione fino a quando non si raggiungono condizioni di temperatura stabili all’interno del forno
Monocromatore	Un dispositivo usato per la dispersione della luce incidente usando prismi o griglie, specchi riflettenti e una combinazione di fessure di entrata e di uscita per l’isolamento della lunghezza d’onda desiderata e la collimazione del fascio di luce
Componente riflettente della luce del monocromatore con una superficie rivestita di alluminio o di oro per ridurre i danni da corrosione danni da corrosione e fornire un’elevata riflettività
MHS	Sistema a idruri di mercurio per l’analisi di elementi volatili mediante formazione di idruri
Interferenza della matrice	Interferenza dovuta a differenze di parametri come la viscosità tensione superficiale tra il campione e le soluzioni standard
Sistema di reazione a microonde	Digestione automatizzata di campioni in tubi chiusi utilizzando onde sonore. Offre vantaggi di velocità di digestione, costo e assenza di vapori tossici
Modificatore di matrice	Sostanza usata per ridurre le interferenze chimiche
Nebulizzatore	Dispositivo per la produzione di un aerosol di campione all’interno della camera di nebulizzazione
Orifizio	Apertura del tubo di piccolo diametro
Policromatico	Dispositivo di dispersione della luce che utilizza una serie di rivelatori per il rilevamento simultaneo di elementi in un campione
Rivelatore a tubo fotomoltiplicatore	Dispositivo di rilevamento utilizzato in AAS che amplifica la corrente prodotta dall’impatto dei fotoni su una superficie sensibile alla luce
Prisma	Un elemento che disperde la luce
Quartz	Un materiale trasparente ai raggi UV usato per fare le finestre finali delle lampade a catodo cavo e dei tubi di grafite
Larghezza della luce	Larghezza delle fessure di entrata e uscita del monocromatore espressa in millimetri
STPF	Temperatura stabilizzata La fornace a piattaforma è una combinazione di fattori strumentali e di analisi per fornire un’alta precisione dei risultati
Riscaldamento trasversale	Riscaldamento della fornace di grafite perpendicolare al suo asse per fornire un riscaldamento uniforme del tubo di grafite lungo la sua lunghezza
Gamma UV	Gamma di lunghezza d’onda 180 – 350 nm. La maggior parte degli elementi ha bande di assorbimento specifiche in questa regione
Correzione di fondo Zeeman	Correzione di fondo avanzata usata nell’analisi della fornace di grafite che comporta l’applicazione di un campo magnetico perpendicolare alla fornace di grafite. Efficace per la correzione di fondo di matrici complesse.

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