Schéma de la SAA à double faisceau

La spectroscopie d’absorption atomique est une technique d’analyse instrumentale pour l’analyse rapide des métaux à l’état de traces.Elle est basée sur l’absorption de la lumière à une longueur d’onde spécifique de l’élément par les atomes à l’état de masse dans la flamme ou le four électrothermique en graphite.

Elle trouve d’immenses applications dans l’analyse des métaux à l’état de traces dans les sols, les lacs, les rivières, les océans et l’eau potable, les produits pharmaceutiques, les aliments et les boissons, les échantillons géologiques et minéralogiques, les produits pétroliers, les fluides et les spécimens biologiques et les analyses médico-légales. Il est courant d’obtenir des résultats dans les niveaux ppm et une sensibilité plus élevée des niveaux ppb lorsque nous utilisons l’atomisation du four en graphite.

Pourquoi ne pas commencer par une courte vidéo ?

Une vidéo illustrée décrira les changements qui se produisent lorsqu’un échantillon contenant un métal à l’état de trace est aspiré dans une flamme. Ces changements physiques sont accompagnés de changements dans l’absorption de la lumière par les atomes de l’état fondamental et la mesure du signal d’absorption pour des estimations quantitatives est illustrée dans la vidéo.

Utilisations de la spectroscopie d’absorption atomique

La spectroscopie d’absorption atomique fournit des solutions viables et rentables pour l’analyse de traces de métaux dans toute la gamme des matériaux naturels et artificiels tels que les échantillons géologiques, les échantillons environnementaux, les spécimens biologiques, les produits agricoles et les sols, les produits pharmaceutiques, les aliments et l’eau potable.

La technique offre des avantages de rapidité, de sensibilité et de précision par rapport aux méthodes gravimétriques classiques. L’introduction d’accessoires tels que le four en graphite, l’analyse par injection de flux et les améliorations dans la suppression des interférences de la matrice ont encore contribué à l’amélioration de la sensibilité et de la sélectivité des analytes dans les matrices complexes.

Les applications de la spectroscopie d’absorption atomique dans le domaine de l’environnement, de l’eau potable, de l’exploitation minière et de la minéralogie, des études océanographiques, des sols, des produits pharmaceutiques, des aliments, des jouets, des enquêtes médico-légales sont d’une grande importance.

La liste est sans fin et la présence ou l’absence de métaux à l’état de traces est un facteur qui ne peut être négligé pour l’évaluation des caractéristiques des matériaux ou les préoccupations concernant la santé humaine et la sécurité.

Les techniques chimiques utilisées pour l’analyse des métaux à l’état de traces ont évolué de simples méthodes gravimétriques à des techniques instrumentales très sophistiquées permettant de gagner du temps. La spectroscopie d’absorption atomique est une technique populaire qui implique un investissement modéré et un coût opérationnel abordable.

Ces caractéristiques associées à un haut degré d’exactitude et de précision des résultats ont contribué à la présence généralisée des spectromètres d’absorption atomique dans les laboratoires des collèges, les laboratoires industriels et les laboratoires des organismes de réglementation à travers le monde.

Principe de la spectroscopie d’absorption atomique

La spectroscopie d’absorption atomique (SAA) repose sur le principe que les atomes libres à l’état fondamental peuvent absorber la lumière d’une certaine longueur d’onde. Ces longueurs d’onde très spécifiques confèrent à la technique une excellente spécificité et des limites de détection dans l’analyse AAS. L’absorption pour chaque élément est spécifique, aucun autre élément n’absorbe cette longueur d’onde. Les applications typiques de l’AAS comprennent –

  • Concentrations quantitatives de métaux en solution
  • Analyse du plomb dans la peinture
  • Surveillance des métaux à l’état de traces dans les flux d’effluents industriels
  • Éléments à l’état de traces dans les produits/matières premières avec ICP-.MS
  • Analyse des additifs et de la pureté dans les aciers et autres alliages métalliques
  • Analyse des contaminants de faible niveau

Plusieurs techniques analytiques ont été appliquées pour la détection et l’estimation quantitative des métaux traces dans différents types de matrices. Les techniques classiques basées sur la gravimétrie et la titrimétrie fournissaient une bonne précision mais prenaient beaucoup de temps.

La demande croissante d’analyses à grande vitesse a conduit à l’introduction de méthodes instrumentales telles que les électrodes sélectives d’ions, les techniques spectroscopiques UV-VIS, la spectroscopie d’absorption atomique, ICP – OES et ICP – MS. Le choix de la technique dépend des niveaux de détection requis, de la quantité d’échantillon disponible et, surtout, du budget disponible. Le sujet est couvert dans une certaine mesure dans l’article quelle technique d’analyse élémentaire me convient.

La spectroscopie d’absorption atomique est une technique d’analyse instrumentale à prix modéré qui offre un haut degré d’exactitude et de précision des résultats. En raison de son débit d’analyse élevé, elle trouve toute sa place dans les laboratoires universitaires, les laboratoires de contrôle de la pollution et les laboratoires de contrôle de la qualité industrielle.

Le présent article met en évidence certains domaines dans lesquels une sensibilisation au travail avec un spectromètre d’absorption atomique s’avérera être un atout pour améliorer votre croissance professionnelle.

Si vous êtes engagé dans l’une des activités ou l’un des domaines abordés dans l’article ou si vous souhaitez atterrir dans de tels domaines, vous aurez tout à gagner en améliorant vos connaissances et vos compétences techniques sur cette technique.

Applications de la spectroscopie d’absorption atomique

Mine et géologie – La composition élémentaire des minéraux et des roches fournit des informations précieuses sur la faisabilité commerciale de la conduite d’activités minières dans les zones explorées. Après l’extraction, la composition des minerais et des minéraux doit être analysée pour l’efficacité des opérations de raffinage. De même, l’analyse des métaux traces est d’une grande utilité dans la prospection des gisements de pétrole et d’eau.

Les pierres précieuses sont également classées en fonction de la présence de certains métaux traces. La composition élémentaire des artefacts archéologiques est utile pour retracer leur source.

Surveillance environnementale – La surveillance environnementale de la contamination par les métaux traces des effluents industriels, des océans, des rivières et des lacs est importante pour établir la sécurité de l’eau pour la consommation et l’utilisation commerciale. Il est important d’établir si ces échantillons se situent dans les limites de sécurité fixées par les organismes de réglementation. La surveillance de l’environnement joue également un rôle important dans l’évaluation et la faisabilité du site pour la mise en place de projets commerciaux.

Développement des matériaux – Les propriétés courantes des matériaux telles que la dureté, la fragilité, la taille des grains, la cristallinité et la nature amorphe sont considérablement influencées par la composition et les métaux traces. L’analyse des métaux-traces peut fournir des informations utiles sur les propriétés de performance de ces matériaux.

Pharmacie – L’analyse des métaux-traces joue un rôle important dans le développement des formulations, l’efficacité des catalyseurs et les limites de dosage. La plupart des éléments ont un rôle bénéfique jusqu’à certaines limites prescrites, mais au-delà de ces limites, les effets sont nocifs.

Aliments et boissons – Dans les aliments transformés synthétiques, le ramassage des métaux a lieu en raison du contact avec les équipements de traitement et les conversions catalytiques. La sensibilisation des consommateurs à la sécurité alimentaire augmentant de jour en jour, les fabricants doivent s’assurer que les métaux à l’état de traces ne dépassent pas les limites autorisées, ce qui nécessite un contrôle de qualité rigoureux par spectroscopie d’absorption atomique et autres instruments sophistiqués.

Huile et pétrole – Les huiles comestibles et les huiles minérales doivent être raffinées avant d’être consommées. Cette opération de raffinage peut impliquer une distillation ainsi qu’un raffinage catalytique. L’absorption de métaux au cours de ces opérations peut entraîner une détérioration des performances ou des dangers pour le consommateur. L’analyse des métaux-traces de l’huile moteur fournit des informations diagnostiques utiles sur l’usure des pièces du moteur.

Agriculture – La constitution en métaux-traces des sols en plus de leur nature acide ou basique est essentielle pour établir leur productivité et leur valeur nutritive. La composition en métaux-traces des plantes (feuilles, tiges et racines) donne une idée juste de la façon dont l’absorption des minéraux se répartit dans différentes conditions de croissance

La criminalistique – L’analyse des métaux-traces fournit des informations précieuses sur des spécimens tels que les contenus d’estomac pour les intoxications alimentaires, les éclats de peinture, les fibres et les mèches de cheveux collectés sur la scène d’un crime.

Types de spectroscopie d’absorption atomique

De nos jours, les systèmes de spectrométrie d’absorption atomique (SAA) sont des instruments comparativement peu coûteux. Certains prévoient également une capacité multi-(quelques)-éléments. Il existe différents types d’AAS – systèmes à flamme (F AAS), à vapeur froide (CV AAS), à génération d’hydrure (HG AAS) et à four graphite (GF-AAS).

Instrumentation de l’AAS

Atomiseur

L’échantillon doit d’abord être atomisé pour pouvoir être étudié. L’atomisation est une étape importante de l’AAS car elle aide à déterminer la sensibilité de la lecture. Un atomiseur efficace crée un grand nombre d’atomes libres homogènes. Bien qu’il existe de nombreux types d’atomiseurs, seuls deux sont couramment utilisés : Les atomiseurs à flamme et électrothermiques.

Source de rayonnement

Il y a une source de rayonnement qui irradie l’échantillon atomisé. L’échantillon absorbe une partie du rayonnement, et le reste traverse le spectromètre jusqu’à un détecteur. Les sources de rayonnement sont de deux catégories : les sources linéaires et les sources continues. Les sources linéaires excitent l’analyte et émettent donc son propre spectre de lignes. Les sources Continuum ont un rayonnement qui s’étale sur une plus large gamme de longueurs d’onde.

Spectromètre

Les spectromètres sont utilisés pour différencier les différents types de longueurs d’onde de la lumière avant qu’elles ne passent au détecteur. Le spectromètre d’un SAA peut être à simple faisceau ou à double faisceau.

Les spectromètres à simple faisceau nécessitent que le rayonnement traverse directement l’échantillon atomisé. Alors que les spectromètres à double faisceau nécessitent deux faisceaux de lumière – un faisceau qui passe directement à travers l’échantillon, et un autre qui ne passe pas du tout à travers l’échantillon.

Apprendre la spectroscopie d’absorption atomique

Comprendre les bases et le fonctionnement de la spectroscopie d’absorption atomique est un objectif de carrière de tout analyste de métaux traces. L’analyste de métaux traces d’aujourd’hui ne peut pas se permettre de rester ignorant de cette technique bien établie.

La conscience et le besoin de tester les matériaux existaient déjà dans les temps anciens et ont augmenté pour suivre son rythme avec la croissance de la civilisation humaine. Aujourd’hui, vous ne pouvez pas imaginer un produit fabriqué par l’homme, qu’il s’agisse d’une machine-outil, d’un article de décoration en verre, d’un produit alimentaire, d’un produit pharmaceutique, d’un article en plastique ou, en l’occurrence, de tout autre produit qui n’a pas subi un contrôle de qualité utilisant des techniques analytiques à un certain stade de sa fabrication.

Même nos ressources naturelles telles que l’eau, l’air, les céréales alimentaires, les fruits et les légumes sont certifiés pour la consommation humaine après avoir subi des tests en laboratoire.

L’analyse des métaux à l’état de traces a pris de l’importance au début de l’âge des métaux. Même à cette époque, il était de notoriété publique que la composition des alliages a une incidence sur les propriétés des métaux à utiliser pour le développement d’armes de guerre, la chasse, les outils, le stockage des aliments et l’eau potable.

L’efficacité des médicaments à base de plantes basés sur des systèmes anciens tels que l’Ayurveda, l’Unani et le Siddha dépend de la présence de métaux traces ou de leurs oxydes en quantités incorrectes. Un excès de ces composants pourrait être désastreux pour le consommateur.

La connaissance de l’AAS, de ses applications potentielles et de ses aspects opérationnels est un atout pour tout scientifique analytique. Le cours de certificat sur la spectroscopie d’absorption atomique est conçu en gardant à l’esprit les exigences du chimiste qui travaille.

Le programme AAS à Lab Training est conçu pour fournir un aperçu des bases, des opérations et de l’exposition à la maintenance pour assurer un fonctionnement sans problème du système.

Les apprenants obtiennent les avantages supplémentaires de comprendre l’environnement de travail par l’interaction avec nos experts techniques. Le cours met également l’accent sur les procédures de laboratoire de base qui sont souvent négligées dans le programme d’études universitaires.

Le programme est bénéfique pour les nouveaux diplômés qui envisagent une carrière dans le contrôle de la qualité industrielle et les laboratoires de recherche et aussi pour le professionnel en activité qui obtient une occasion d’améliorer ses compétences et sa sensibilisation aux progrès de la technique.

Le programme est interactif par nature avec des séances de quiz entre les différents modules. A l’issue du programme, un certificat de participation est remis et une aide au placement et des conseils sont fournis aux participants désireux.

Glossaire des termes AAS

Le glossaire vous aidera à comprendre la terminologie au cas où vous ne seriez pas déjà familier avec la technique.

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Spectroscopie d’absorption atomique Étude de l’absorption de la lumière spécifique à un élément par les atomes à l’état fondamental pour estimer la concentration de l’élément dans la solution de l’échantillon.
Atomisation Processus de réduction d’un échantillon en atomes à l’état fondamental par application de chaleur au moyen d’une flamme ou d’un four en graphite.
Atome La plus petite particule d’un élément ou d’un composé. Il est constitué d’un noyau central contenant des particules neutres appelées neutrons et des protons chargés positivement. Les électrons tournent autour du noyau central dans des coquilles de différents niveaux d’énergie. Le nombre d’électrons est égal au nombre de protons dans l’atome neutre.
Spectroscopie d’émission atomique Identification qualitative et quantification d’un élément par l’émission d’une longueur d’onde caractéristique de la lumière lors de l’excitation d’un élément au moyen d’une flamme ou d’un plasma
Spectroscopie de fluorescence atomique Mesure de la lumière émise lors de la désintégration des éléments à partir des états excités.La mesure est effectuée à un angle par rapport au trajet du faisceau optique de sorte que le détecteur ne voit que la fluorescence dans la flamme et non la lumière incidente de la lampe.
Absorbance La quantité ou la fraction de la lumière incidente absorbée par les atomes de l’état fondamental. Elle est directement proportionnelle au nombre d’atomes à l’état fondamental dans le trajet du faisceau et aussi à la longueur du trajet optique de la flamme conformément à la loi de Beer Lambert sur l’absorption de la lumière
Absorbance unitaire rapport de l’intensité du vol transmis à l’intensité de la lumière incidente. Il s’agit d’une unité de quantité moindre mais elle est communément exprimée en unités d’absorbance (UE)
Aspiration pertes de réduction du flux d’échantillon liquide en fines gouttelettes pour l’introduction dans la flamme
Acétylène Gaz communément utilisé comme combustible pour soutenir la combustion de la flamme.Fournit des températures dans la gamme 2150-23000C
Argon Gaz utilisé couramment comme gaz de remplissage dans les lampes à cathode creuse et comme porteur d’échantillons dans l’analyse au four graphite
Air Utilisé comme oxydant en combinaison avec l’acétylène comme gaz combustible pour soutenir la flamme
Compresseur d’air Dispositif pour la livraison d’air au spectromètre d’absorption atomique. Un compresseur d’air sans huile est préféré car la contamination par l’huile est ainsi évitée
Brûleur Composant du système AAS fait d’un corps métallique solide ayant une fente sur la surface supérieure plate pour fournir la flamme nécessaire à l’atomisation. de l’échantillon
Angle de blaze C’est l’angle de coupe d’un réseau réglé mécaniquement auquel l’angle d’incidence est égal à l’angle de réflexion de sorte que l’intensité lumineuse est maximale avec une perte minimale due à la diffraction. Pour une plus grande efficacité, on utilise des cotes blazées doubles qui fournissent un plus grand débit de lumière sur la gamme de longueur d’onde du spectromètre
Fond toute lumière étrangère autre que la lumière transmise qui atteint le détecteur. et affecte l’absorption du signal
Correction du fond Moyens appliqués pour réduire les effets du fond sur le signal
Concentration La quantité d’élément présent dans une unité de volume de solution.Généralement exprimée en ppm (mg/lit) ou ppb (μg/lit)
Concentration caractéristique Concentration d’un élément exprimée en mg/lit nécessaire pour produire un signal d’absorbance de 1% ou de 0,004. La connaissance de la concentration caractéristique aide à prédire la plage de concentration nécessaire pour produire des niveaux d’absorbance optimaux pour l’analyse
Collimation Condensation du faisceau de lumière selon la taille requise
Cathode Électrode située à l’intérieur de la lampe et constituée du métal pur dont l’analyse est requise dans la solution de l’échantillon
Chopper Disque mi-transparent mi-opaque qui tourne dans le trajet du faisceau pour le diviser afin de permettre alternativement . son passage à travers l’échantillon ou autour de lui pour donner une performance efficace de double faisceau
Analyseur de mercure à vapeur froide Analyseur de mercure sans utiliser une cellule d’échantillon chauffée car le mercure est le seul élément qui existe sous forme de liquide à la température ambiante
Sources de deutérium Source de lumière à large bande pour fournir une correction de fond dans l’analyse de flamme
Détecteur Composant du système qui enregistre l’intensité de la lumière transmise. Le tube photomultiplicateur est le détecteur couramment utilisé dans les AAS
Système à double faisceau Disposition optique qui permet alternativement au faisceau lumineux de traverser l’échantillon et de l’arrondir comme faisceau de référence.
Désolvatation Refoulement des gouttelettes de l’échantillon par la chaleur à l’intérieur de la flamme
Système de ventilation d’échappement Ensemble permettant . l’élimination des gaz de combustion corrosifs chauds et des vapeurs provenant de la flamme
Lampe à électrodes/décharge une lampe utilisée pour l’analyse des éléments volatils.C’est une source de lumière à haute énergie qui a une durée de vie plus longue que les lampes à cathode creuse correspondantes.
Excitation Excitation d’un atome à l’état fondamental à des états d’énergie plus élevés au moyen d’un rayonnement électromagnétique
Capuchon d’extrémité Couvercle amovible de la chambre de pulvérisation qui sert à introduire l’échantillon. dans la chambre de pulvérisation et à maintenir également le nébuliseur
Repousseur de flux Dispositif à l’intérieur de la chambre de pulvérisation utilisé pour retirer les grosses gouttelettes d’échantillon
Flamme Système d’atomisation qui utilise une flamme. Communément un mélange gazeux air – acétylène ou protoxyde d’azote – acétylène pour une combustion à plus haute température
Flashback Mouvement inverse de la flamme à l’intérieur du brûleur vers la chambre de pulvérisation en raison d’une plus grande proportion de comburant ou même d’oxygène pur dans la flamme. Il en résulte souvent une forte explosion et des dommages à la chambre de pulvérisation
Fourneau Tube en graphite d’environ un cm de long avec un trou sur le dessus pour l’atomisation de l’échantillon en utilisant le chauffage électrique du tube
FIAS Système d’analyse par injection de flux pour une analyse automatisée utilisant la génération d’hydrures. génération d’hydrure
Four graphite identique au four
Grille Dispositif de dispersion de la lumière utilisé dans le monochromateur
Lampe à cathode creuse Source lumineuse utilisée pour l’analyse AAS qui est spécifique du métal à analyser dans l’échantillon. Pour certains éléments, des camps à cathode creuse multi-éléments sont également utilisés
Technique de génération d’hydrure Utilisée pour l’analyse des éléments volatils formant des hydrures tels que As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te.
Bille d’impact Dispositif situé à l’intérieur de la chambre de pulvérisation pour éliminer les gouttelettes de grande taille du flux d’échantillons
Interférences Effets entraînant une variation des résultats en raison d’interférences spectrales ou non.spectrale
Plate-forme de L’vov petite plate-forme constituée de graphite solide à revêtement pyrolytique qui est placée au fond à l’intérieur du tube en graphite. L’échantillon est placé dans une dépression de la plate-forme. Permet un chauffage uniforme et retarde l’atomisation jusqu’à ce que des conditions de température stables soient prêchées à l’intérieur du four
Monochromateur Dispositif utilisé pour la dispersion de la lumière incidente à l’aide de prisme ou de réseau, des miroirs réfléchissants et une combinaison de fentes d’entrée et de sortie pour l’isolation de la longueur d’onde requise et la collimation du faisceau lumineux
Miroir Composant réfléchissant la lumière du monochromateur avec une surface revêtue d’aluminium ou d’or pour réduire la corrosion. dommages et fournir une réflectivité élevée
MHS Système d’hydrure de mercure pour l’analyse des éléments volatils par formation d’hydrure
Interférence matricielle Interférence résultant de différences de paramètres tels que la viscosité, la tension de surface entre l’échantillon et les solutions étalons
Système de réaction par micro-ondes Digestion automatisée d’échantillons dans des tubes fermés à l’aide d’ondes soniques. Il offre les avantages de la rapidité de la digestion, coût et absence de vapeurs toxiques
Modificateur de matrice Substance utilisée pour la réduction des interférences chimiques
Nébuliseur Dispositif permettant de produire un aérosol d’échantillon à l’intérieur de la chambre de pulvérisation
Orifice Ouverture de tube à petit alésage
Polychromatique Dispositif de dispersion de la lumière utilisant un réseau de détecteurs pour la détection simultanée d’éléments dans un échantillon
Détecteur à tube photomultiplicateur Dispositif de détection utilisé en SAA qui amplifie le courant produit par l’impact des photons sur une surface photosensible
Prisme Élément dispersant la lumière
Quartz Matériau transparent aux UV utilisé pour la fabrication de fenêtres d’extrémité de lampes à cathode creuse et de tubes en graphite
La largeur des fentes La largeur des fentes d’entrée et de sortie du monochromateur exprimée en millimètres
STPF Température stabilisée. Le four à plateforme est une combinaison de facteurs instrumentaux et d’analyse pour fournir une grande précision des résultats
Chauffage transversal Chauffage du four en graphite perpendiculairement à son axe pour fournir un chauffage uniforme du tube en graphite sur sa longueur
Domaine UV Domaine de longueur d’onde 180 – 350 nm. La plupart des éléments ont des bandes d’absorption spécifiques dans cette région
Correction de fond de Zeeman Correction de fond avancée utilisée dans l’analyse des fours de graphite impliquant l’application d’un champ magnétique perpendiculaire au four de graphite. Efficace pour la correction de fond des matrices complexes.
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  1. Cours Introduction à la spectroscopie d’absorption atomique
  2. Module 1 : Portée de l’analyse spectroscopique
  3. Module 2 : Évolution de la spectroscopie d’absorption atomique
  4. Module 3 : Introduction aux composants du SAA
  5. Module 4 : Types de sources lumineuses dans le SAA
  6. Module 5 : Spectroscopie d’absorption atomique à la flamme
  7. Module 6 : Spectroscopie d’absorption atomique en four graphite
  8. Module 7 : Dispersion et résolution de la lumière en spectroscopie d’absorption atomique
  9. Module 8 : Interférences en spectroscopie d’absorption atomique
  10. Module 9 : Correction du fond en spectroscopie d’absorption atomique
  11. Module 10 : 10 questions d’entretien en spectroscopie d’absorption atomique
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