Composés organiques
Les auteurs doivent fournir un soutien sans équivoque pour la pureté et la structure assignée de tous les composés en utilisant une combinaison des techniques de caractérisation suivantes.
Analytique
Une analyse élémentaire (à ±0,4% de la valeur calculée) est requise pour confirmer la pureté de 95% de l’échantillon et corroborer la pureté isomérique. Les auteurs sont également encouragés à fournir des copies des spectres de RMN 1H, 13C et/ou des traces de GC/HPLC. Si une analyse élémentaire satisfaisante ne peut être obtenue, des copies de ces spectres et/ou traces doivent être fournies.
Pour les bibliothèques de composés, les traces HPLC doivent être soumises comme preuve de pureté. La détermination de l’excès énantiomérique de substances chirales non racémiques doit être étayée par des traces SFC/GC/HPLC avec les temps de rétention des deux énantiomères et les conditions de séparation (c’est-à-dire le support chiral, le solvant et le débit) ou, pour l’analyse de l’ester de Mosher/réactif de décalage chiral, des copies des spectres.
Physiques
Importantes propriétés physiques, par exemple, le point d’ébullition ou de fusion, la rotation spécifique, l’indice de réfraction, etc, y compris les conditions et une comparaison avec la littérature pour les composés connus doivent être fournies. Pour les composés cristallins, la méthode utilisée pour la recristallisation doit également être documentée (c’est-à-dire, le solvant, etc.).
Spectroscopique
Les spectres de masse et une liste numérique complète des pics de RMN 1H, 13C à l’appui de la structure attribuée, y compris la RMN 2D pertinente et les expériences connexes (c’est-à-dire, NOE, etc.) sont requis. Les auteurs sont encouragés à fournir des copies de ces spectres. Les spectres infrarouges qui soutiennent les modifications des groupes fonctionnels, y compris d’autres attributions de diagnostic, doivent être inclus.
Les spectres de masse à haute résolution sont acceptables comme preuve de la masse moléculaire à condition que la pureté de l’échantillon ait été déterminée avec précision comme indiqué ci-dessus. La synthèse de tous les nouveaux composés doit être décrite en détail.
Les procédures de synthèse doivent inclure les réactifs, les produits et les solvants spécifiques et doivent donner les quantités (g, mmol, pour les produits ; % pour tous), ainsi qu’indiquer clairement comment les rendements en pourcentage sont calculés. Ils doivent inclure les données 1H,13C et MS de ce composé spécifique.
Pour les articles de synthèse en plusieurs étapes, les spectres des composés clés et du produit final doivent être inclus.
Pour une série de composés apparentés, au moins une procédure représentative qui décrit un exemple spécifique qui est décrit dans le texte ou dans un tableau, et qui est représentatif pour les autres cas, doit être fournie.
Polymères
Pour tous les polymères solubles, une estimation du poids moléculaire doit être fournie par une méthode appropriée (par exemple, la chromatographie d’exclusion de taille, y compris les détails des colonnes, des éluants et des normes d’étalonnage, la viscosité intrinsèque, MALDI TOF, etc.) en plus de la caractérisation RMN complète (1H, 13C) – comme pour la caractérisation des composés organiques (voir ci-dessus).
La synthèse de tous les nouveaux composés doit être décrite en détail. Les procédures de synthèse doivent inclure les réactifs spécifiques, les produits et les solvants et doivent donner les quantités (g, mmol, pour les produits ; % pour tous), ainsi que d’indiquer clairement comment les rendements en pourcentage sont calculés. Elles doivent également inclure toutes les données de caractérisation du composé ou de la matière préparée.
Pour une série de composés apparentés, il faut fournir au moins une procédure représentative qui décrit un exemple spécifique qui est décrit dans le texte ou dans un tableau, et qui est représentatif pour les autres cas.
Composés inorganiques et organométalliques
Une nouvelle substance chimique (molécule ou solide étendu) doit avoir une composition et une structure homogènes. Les nouvelles synthèses chimiques doivent établir sans équivoque la pureté et l’identité de ces matériaux.Lorsque le composé est moléculaire, des normes minimales ont été établies.
Pour les manuscrits qui rapportent de nouveaux composés ou matériaux, des données doivent être fournies pour établir sans équivoque l’homogénéité, la pureté et l’identification de ces substances. En général, cela devrait inclure des analyses élémentaires qui concordent à ±0,4% des valeurs calculées.
Dans les cas où les analyses élémentaires ne peuvent être obtenues (par exemple, pour les composés thermiquement instables), une justification de l’omission de ces données doit être fournie. Notez qu’une structure cristalline aux rayons X n’est pas suffisante pour la caractérisation d’un nouveau matériau, car le cristal utilisé dans cette analyse ne représente pas nécessairement l’échantillon global.
Dans de rares cas, il peut être possible de remplacer les analyses élémentaires par des poids moléculaires par spectrométrie de masse à haute résolution. Ceci est approprié, par exemple, avec des dérivés triviaux de substances minutieusement caractérisées ou des intermédiaires synthétiques de routine.
Dans tous les cas, les données spectroscopiques pertinentes (RMN, IR, UV-vis, etc.) doivent être fournies sous forme de tableau ou de spectres reproduits. Encore une fois, ces données peuvent être reléguées dans l’information supplémentaire électronique (ESI) pour conserver l’espace du journal. Cependant, il convient de noter qu’en général, les données de spectrométrie de masse et de spectroscopie ne constituent pas une preuve de pureté, et en l’absence d’analyses élémentaires, des preuves supplémentaires de pureté doivent être fournies (points de fusion, données PXRD, etc.).
Les données expérimentales pour les nouvelles substances doivent également inclure les rendements synthétiques, rapportés en termes de grammes ou de moles, et en pourcentage.Lorsque le composé est un solide étendu, il est important d’établir sans équivoque la structure chimique et la composition globale. La diffraction d’un monocristal ne permet pas de déterminer la structure globale. Les arbitres chercheront normalement à voir des preuves d’homogénéité en vrac.
Un diagramme de diffraction de poudre entièrement indexé qui concorde avec les données du monocristal peut être utilisé comme preuve d’une structure homogène en vrac et une analyse chimique peut être utilisée pour établir la pureté et la composition homogène. La synthèse de tous les nouveaux composés doit être décrite en détail. Les procédures de synthèse doivent inclure les réactifs, les produits et les solvants spécifiques et indiquer les quantités (g, mmol, pour les produits ; % pour tous les produits), ainsi qu’indiquer clairement comment les rendements en pourcentage sont calculés. Ils doivent également inclure toutes les données de caractérisation du composé ou de la matière préparée.
Pour une série de composés apparentés, il faut fournir au moins une procédure représentative qui décrit un exemple spécifique qui est décrit dans le texte ou dans un tableau, et qui est représentatif pour les autres cas.
Matériaux de taille nanométrique (tels que points quantiques, nanoparticules, nanotubes, nanofils)
Pour les matériaux de taille nanométrique, il est essentiel que les auteurs fournissent non seulement une caractérisation détaillée sur les objets individuels (voir ci-dessus) mais aussi une caractérisation complète de la composition en vrac. La caractérisation de la masse de l’échantillon pourrait nécessiter la détermination de la composition chimique et de la distribution de taille sur de grandes portions de l’échantillon.La synthèse de tous les nouveaux composés doit être décrite en détail.
Les procédures de synthèse doivent inclure les réactifs, les produits et les solvants spécifiques et doivent donner les quantités (g, mmol, pour les produits ; % pour tous), ainsi qu’indiquer clairement comment les rendements en pourcentage sont calculés. Elles doivent également inclure toutes les données de caractérisation du composé ou du matériau préparé. Pour une série de composés apparentés, au moins une procédure représentative qui décrit un exemple spécifique décrit dans le texte ou dans un tableau, et qui est représentative pour les autres cas, doit être fournie.
Biomolécules (par exemple, enzymes, protéines, ADN/ARN, oligosaccharides, oligonucléotides)
Les auteurs doivent fournir des preuves rigoureuses de l’identité et de la pureté des biomolécules décrites. Les techniques qui peuvent être employées pour justifier l’identité comprennent les suivantes.
- Spectrométrie de masse
- LC-MS
- Données de séquençage (pour les protéines et les oligonucléotides)
- RMN 1H, 13C à haut champ
- Cristallographie aux rayons X.
La pureté doit être établie par un ou plusieurs des moyens suivants :
- HPLC
- Électrophorèse sur gel
- Électrophorèse capillaire
- RMN 1H,13C à haut champ.
La vérification de la séquence doit également être effectuée pour les cas d’acides nucléiques impliquant la biologie moléculaire. Pour la synthèse organique impliquant des oligonucléotides d’ADN, d’ARN, leurs dérivés ou leurs mimiques, la pureté doit être établie en utilisant au minimum la CLHP et la spectrométrie de masse.
Pour les nouveaux dérivés comprenant des monomères modifiés, les exigences analytiques habituelles de la chimie organique pour le nouveau monomère doivent être fournies (voir la section Composés organiques ci-dessus). toutefois, il n’est pas nécessaire de fournir ce niveau de caractérisation pour l’oligonucléotide dans lequel le nouveau monomère est incorporé.