Organiska föreningar
Författarna måste ge otvetydigt stöd för renheten och den tilldelade strukturen för alla föreningar med hjälp av en kombination av följande karakteriseringstekniker.
Analytisk
Elementanalys (inom ±0,4 % av det beräknade värdet) krävs för att bekräfta 95 % av provets renhet och bekräfta isomerisk renhet. Författarna uppmanas också att tillhandahålla kopior av 1H,13C NMR-spektra och/eller GC/HPLC-spår. Om tillfredsställande elementaranalyser inte kan erhållas måste kopior av dessa spektrum och/eller spår lämnas in.
För bibliotek av föreningar bör HPLC-spår lämnas in som bevis på renhet. Bestämning av enantiomeröverskott av icke-racemiska, chirala substanser bör styrkas med antingen SFC/GC/HPLC-spår med retentionstider för båda enantiomererna och separationsförhållanden (dvs. chiralt stöd, lösningsmedel och flödeshastighet) eller, för Mosher Ester/Chiral Shift Reagent-analys, kopior av spektren.
Fysikaliska
Viktiga fysikaliska egenskaper, t.ex. kok- eller smältpunkt, specifik rotation, brytningsindex etc., inklusive villkor och en jämförelse med litteraturen för kända föreningar bör tillhandahållas. För kristallina föreningar bör den metod som använts för omkristallisering också dokumenteras (dvs. lösningsmedel etc.).
Spektroskopiskt
Masspektrum och en fullständig numerisk förteckning över 1H- och 13C-NMR-toppar till stöd för den tilldelade strukturen, inklusive relevant 2D-NMR och relaterade experiment (dvs. NOE etc.), krävs. Författarna uppmuntras att tillhandahålla kopior av dessa spektrum. Infrarödspektrum som stöder funktionella gruppmodifieringar, inklusive andra diagnostiska tilldelningar, bör inkluderas.
Högupplösta masspektrum är godtagbara som bevis för molekylvikten, förutsatt att provets renhet har bestämts noggrant enligt ovan. Syntesen av alla nya föreningar måste beskrivas i detalj.
Syntesförfarandena måste inkludera de specifika reagenserna, produkterna och lösningsmedlen och ange mängderna (g, mmol, för produkter; % för alla), samt tydligt ange hur de procentuella utbytena har beräknats. De måste innehålla 1H-, 13C- och MS-data för denna specifika förening.
För synteshandlingar i flera steg ska spektrum för nyckelföreningar och för slutprodukten inkluderas.
För en serie besläktade föreningar ska minst ett representativt tillvägagångssätt som skisserar ett specifikt exempel som beskrivs i texten eller i en tabell, och som är representativt för de andra fallen, tillhandahållas.
Polymerer
För alla lösliga polymerer måste en uppskattning av molekylvikten tillhandahållas med hjälp av en lämplig metod (t.ex. storleksexklusionskromatografi, inklusive uppgifter om kolonner, eluenter och kalibreringsstandarder, inneboende viskositet, MALDI TOF, etc.) utöver en fullständig NMR-karakterisering (1H, 13C) – som för karakterisering av organiska föreningar (se ovan).
Syntesen av alla nya föreningar måste beskrivas i detalj. Syntesmetoderna måste inkludera de specifika reagenserna, produkterna och lösningsmedlen och ange mängderna (g, mmol, för produkter; % för alla), samt tydligt ange hur de procentuella utbytena har beräknats. De måste också innehålla alla karakteriseringsdata för den framställda föreningen eller det framställda materialet.
För en serie besläktade föreningar måste minst ett representativt tillvägagångssätt som skisserar ett specifikt exempel som beskrivs i texten eller i en tabell, och som är representativt för de andra fallen, tillhandahållas.
Organiska och metallorganiska föreningar
Ett nytt kemiskt ämne (molekyl eller utdraget fast ämne) ska ha en homogen sammansättning och struktur. Nya kemiska synteser måste otvetydigt fastställa dessa materials renhet och identitet. när föreningen är molekylär har minimistandarder fastställts.
För manuskript som rapporterar nya föreningar eller material måste data tillhandahållas för att otvetydigt fastställa dessa ämnens homogenitet, renhet och identifiering. I allmänhet bör detta innefatta elementaranalyser som stämmer överens inom ±0,4 % av de beräknade värdena.
I de fall då elementaranalyser inte kan erhållas (t.ex. för termiskt instabila föreningar) bör en motivering för utelämnande av dessa uppgifter tillhandahållas. Observera att en röntgenkristallstruktur inte är tillräcklig för karakterisering av ett nytt material, eftersom den kristall som används i denna analys inte nödvändigtvis representerar bulkprovet.
I sällsynta fall kan det vara möjligt att ersätta elementaranalyser med högupplösta masspektrometriska molekylvikter. Detta är till exempel lämpligt för triviala derivat av grundligt karakteriserade ämnen eller rutinmässiga syntetiska mellanprodukter.
I samtliga fall bör relevanta spektroskopiska data (NMR, IR, UV-vis etc.) tillhandahållas i tabellform eller som reproducerade spektra. Även dessa kan återigen förläggas till den elektroniska tilläggsinformationen (ESI) för att spara utrymme i tidskriften. Det bör dock noteras att masspektrometriska och spektroskopiska data i allmänhet inte utgör bevis på renhet, och i avsaknad av elementaranalyser bör ytterligare bevis på renhet tillhandahållas (smältpunkter, PXRD-data etc.).
Experimentella data för nya substanser bör också inkludera syntetisk avkastning, som rapporteras i gram eller mol, och som en procentandel.Om föreningen är ett förlängt fast ämne är det viktigt att otvetydigt fastställa den kemiska strukturen och bulksammansättningen. Enkeltkristalldiffraktion fastställer inte bulkstrukturen. Referenter kommer normalt att leta efter bevis för homogenitet i bulk.
Ett fullständigt indexerat pulverdiffraktionsmönster som stämmer överens med enkristalldata kan användas som bevis för en homogen struktur i bulk, och kemisk analys kan användas för att fastställa renhet och homogen sammansättning. Syntesen av alla nya föreningar måste beskrivas i detalj. Syntesmetoderna måste omfatta de specifika reagenserna, produkterna och lösningsmedlen och ange mängderna (g, mmol för produkter, % för alla) samt tydligt ange hur de procentuella utbytena har beräknats. De måste också innehålla alla karakteriseringsdata för den framställda föreningen eller det framställda materialet.
För en serie besläktade föreningar måste minst en representativ procedur som beskriver ett specifikt exempel som beskrivs i texten eller i en tabell, och som är representativ för de andra fallen, tillhandahållas.
Material i nanostorlek (t.ex. kvantprickar, nanopartiklar, nanorör, nanotrådar)
För material i nanostorlek är det viktigt att författarna inte bara tillhandahåller en detaljerad karakterisering av enskilda objekt (se ovan), utan också en omfattande karakterisering av bulksammansättningen. Karaktärisering av huvuddelen av provet kan kräva bestämning av den kemiska sammansättningen och storleksfördelningen över stora delar av provet.
Syntesen av alla nya föreningar måste beskrivas i detalj.
Syntesförfarandena måste inkludera de specifika reagenserna, produkterna och lösningsmedlen och ange mängderna (g, mmol, för produkter; % för alla), samt tydligt ange hur de procentuella avkastningarna är beräknade. De ska också innehålla alla karakteriseringsuppgifter för den framställda föreningen eller det framställda materialet. För en serie besläktade föreningar måste minst ett representativt förfarande som beskriver ett specifikt exempel som beskrivs i texten eller i en tabell, och som är representativt för de andra fallen, tillhandahållas.
Biomolekyler (t.ex. enzymer, proteiner, DNA/RNA, oligosackarider, oligonukleotider)
Författarna bör tillhandahålla rigorösa bevis för identiteten och renheten hos de beskrivna biomolekylerna. De tekniker som kan användas för att styrka identiteten är bland annat följande:
- Masspektrometri
- LC-MS
- Sekvenseringsdata (för proteiner och oligonukleotider)
- Högfälts 1H,13C NMR
- X-Ray-kristallografi.
Renheten måste fastställas genom ett eller flera av följande:
- HPLC
- Gelelelektrofores
- Kapillärelektrofores
- Högfälts-1H,13C-NMR.
Sekvensverifiering måste också utföras för nukleinsyrafall som inbegriper molekylärbiologi. För organisk syntes som omfattar DNA, RNA-oligonukleotider, deras derivat eller imitationer måste renheten fastställas med hjälp av åtminstone HPLC och masspektrometri.
För nya derivat som omfattar modifierade monomerer måste de sedvanliga analyskraven för organisk kemi för den nya monomeren tillhandahållas (se avsnittet om organiska föreningar ovan).Det är dock inte nödvändigt att tillhandahålla denna nivå av karakterisering för den oligonukleotid i vilken den nya monomeren är införlivad.