Związki organiczne
Autorzy są zobowiązani do dostarczenia jednoznacznego poparcia dla czystości i przypisanej struktury wszystkich związków przy użyciu kombinacji następujących technik charakteryzacji.
Analityczna
Analityczna
Analiza pierwiastkowa (w zakresie ±0.4% obliczonej wartości) jest wymagana do potwierdzenia 95% czystości próbki i potwierdzenia czystości izomerycznej. Autorzy są również zachęcani do dostarczenia kopii widm 1H,13C NMR i/lub śladów GC/HPLC. Jeśli nie można uzyskać zadowalającej analizy elementarnej, należy dostarczyć kopie tych widm i/lub śladów.
Dla bibliotek związków, ślady HPLC powinny być dostarczone jako dowód czystości. Określenie nadmiaru enancjomerycznego nieracemicznych, chiralnych substancji powinno być poparte albo śladami SFC/GC/HPLC z czasami retencji dla obu enancjomerów i warunkami rozdzielania (to jest wsparciem chiralnym, rozpuszczalnikiem i szybkością przepływu) albo, dla analizy Mosher Ester/Chiral Shift Reagent, kopiami widm.
Właściwości fizyczne
Należy przedstawić ważne właściwości fizyczne, na przykład temperaturę wrzenia lub topnienia, skręcalność właściwą, współczynnik załamania światła itp. wraz z warunkami i porównaniem z literaturą dla znanych związków. Dla związków krystalicznych, metoda używana do rekrystalizacji powinna być również udokumentowana (to jest, rozpuszczalnik itp.).
Spektroskopowe
Widma masowe i pełna numeryczna lista pików 1H,13C NMR na poparcie przypisanej struktury, w tym odpowiednich 2D NMR i powiązanych eksperymentów (to jest, NOE, itp.) jest wymagane. Autorzy są zachęcani do dostarczenia kopii tych widm. Widma w podczerwieni, które wspierają modyfikacje grup funkcyjnych, w tym inne diagnostyczne przypisania powinny być włączone.
Wysokiej rozdzielczości widma masowe są dopuszczalne jako dowód masy cząsteczkowej pod warunkiem, że czystość próbki została dokładnie określona, jak opisano powyżej. Synteza wszystkich nowych związków musi być szczegółowo opisana.
Procedury syntezy muszą zawierać określone odczynniki, produkty i rozpuszczalniki oraz muszą podawać ilości (g, mmol, dla produktów; % dla wszystkich z nich), jak również jasno określać sposób obliczania wydajności procentowej. Muszą one zawierać dane 1H,13C i MS tego konkretnego związku.
W przypadku prac dotyczących syntezy wieloetapowej należy dołączyć widma kluczowych związków i produktu końcowego.
W przypadku serii pokrewnych związków należy podać co najmniej jedną reprezentatywną procedurę, która przedstawia konkretny przykład, który jest opisany w tekście lub w tabeli, i który jest reprezentatywny dla innych przypadków.
Polimery
W odniesieniu do wszystkich rozpuszczalnych polimerów należy przedstawić szacunkową masę cząsteczkową przy zastosowaniu odpowiedniej metody (na przykład chromatografii wykluczenia wielkości, włącznie ze szczegółami dotyczącymi kolumn, eluentów i wzorców kalibracji, lepkości wewnętrznej, MALDI TOF itd.) oprócz pełnej charakterystyki NMR (1H,13C) – jak w przypadku charakterystyki związków organicznych (zob. powyżej).
Synteza wszystkich nowych związków musi być szczegółowo opisana. Procedury syntetyczne muszą zawierać określone odczynniki, produkty i rozpuszczalniki oraz muszą podawać ilości (g, mmol, dla produktów; % dla wszystkich), jak również jasno określać sposób obliczania wydajności procentowej. Muszą one również zawierać wszystkie dane charakteryzacyjne dla przygotowanego związku lub materiału.
Dla serii związków pokrewnych musi być podana co najmniej jedna procedura reprezentatywna, która przedstawia konkretny przykład, który jest opisany w tekście lub w tabeli, i która jest reprezentatywna dla innych przypadków.
Związki nieorganiczne i metaloorganiczne
Nowa substancja chemiczna (cząsteczka lub ciało stałe o przedłużonym działaniu) powinna mieć jednorodny skład i strukturę. Nowe syntezy chemiczne muszą jednoznacznie ustalić czystość i tożsamość tych materiałów.W przypadku, gdy związek jest molekularny, ustalono minimalne standardy.
W przypadku manuskryptów, które zgłaszają nowe związki lub materiały, należy dostarczyć dane, aby jednoznacznie ustalić jednorodność, czystość i identyfikację tych substancji. Ogólnie rzecz biorąc, powinno to obejmować analizy pierwiastkowe, które zgadzają się w granicach ±0,4% obliczonych wartości.
W przypadkach, gdy analizy pierwiastkowe nie mogą być uzyskane (na przykład, dla związków termicznie niestabilnych), należy podać uzasadnienie dla pominięcia tych danych. Należy zauważyć, że rentgenowska struktura kryształu nie jest wystarczająca do scharakteryzowania nowego materiału, ponieważ kryształ użyty w tej analizie niekoniecznie reprezentuje próbkę masową.
W rzadkich przypadkach może być możliwe zastąpienie analiz pierwiastkowych masami cząsteczkowymi spektrometrii masowej o wysokiej rozdzielczości. Jest to właściwe, na przykład, w przypadku trywialnych pochodnych dokładnie scharakteryzowanych substancji lub rutynowych półproduktów syntetycznych.
We wszystkich przypadkach, odpowiednie dane spektroskopowe (NMR, IR, UV-vis, itp.) powinny być dostarczone w formie tabelarycznej lub jako reprodukowane widma. Ponownie, te mogą być przeniesione do elektornicznej informacji dodatkowej (ESI) w celu zachowania miejsca w czasopiśmie. Należy jednak zauważyć, że na ogół spektrometryczne i spektroskopowe dane masowe nie stanowią dowodu czystości, a w przypadku braku analiz pierwiastkowych należy dostarczyć dodatkowe dowody czystości (temperatury topnienia, dane PXRD, itp.).
Dane doświadczalne dla nowych substancji powinny również zawierać wydajność syntetyczną, podawaną w gramach lub molach, a także w procentach.W przypadku, gdy związek jest rozszerzonym ciałem stałym, ważne jest, aby jednoznacznie ustalić strukturę chemiczną i skład objętościowy. Dyfrakcja pojedynczego kryształu nie określa struktury objętościowej. Referenci będą zazwyczaj patrzeć, aby zobaczyć dowody na homogeniczność luzem.
W pełni indeksowany wzór dyfrakcji proszkowej, który zgadza się z danymi dotyczącymi pojedynczego kryształu, może być użyty jako dowód struktury jednorodnej luzem, a analiza chemiczna może być użyta do ustalenia czystości i jednorodnego składu. Synteza wszystkich nowych związków musi być szczegółowo opisana. Procedury syntetyczne muszą obejmować określone odczynniki, produkty i rozpuszczalniki oraz muszą podawać ilości (g, mmol, dla produktów; % dla wszystkich), jak również jasno określać sposób obliczania wydajności procentowej. Muszą one również zawierać wszystkie dane dotyczące charakterystyki przygotowanego związku lub materiału.
W przypadku serii pokrewnych związków należy podać co najmniej jedną reprezentatywną procedurę, która przedstawia konkretny przykład, który jest opisany w tekście lub w tabeli i który jest reprezentatywny dla innych przypadków.
Materiały nanorozmiarowe (takie jak kropki kwantowe, nanocząstki, nanorurki, nanodruty)
W przypadku materiałów nanorozmiarowych istotne jest, aby autorzy przedstawili nie tylko szczegółową charakterystykę poszczególnych obiektów (patrz wyżej), ale również kompleksową charakterystykę składu masowego. Charakteryzacja masy próbki może wymagać określenia składu chemicznego i rozkładu wielkości w dużych porcjach próbki.Synteza wszystkich nowych związków musi być szczegółowo opisana.
Procedury syntezy muszą zawierać konkretne odczynniki, produkty i rozpuszczalniki oraz muszą podawać ilości (g, mmol, dla produktów; % dla wszystkich z nich), jak również jasno określać sposób obliczania wydajności procentowej. Muszą one również zawierać wszystkie dane dotyczące charakterystyki przygotowanego związku lub materiału. Dla serii powiązanych związków, co najmniej jedna reprezentatywna procedura, która nakreśla konkretny przykład opisany w tekście lub w tabeli, i która jest reprezentatywna dla innych przypadków, musi być dostarczona.
Biomolekuły (na przykład enzymy, białka, DNA/RNA, oligosacharydy, oligonukleotydy)
Autorzy powinni dostarczyć rygorystyczne dowody na tożsamość i czystość opisanych biomolekuł. Techniki, które mogą być stosowane do uzasadnienia tożsamości obejmują następujące.
- Spekrometria mas
- LC-MS
- Dane sekwencjonowania (dla białek i oligonukleotydów)
- Wysokie pole 1H,13C NMR
- Krystalografia X-Ray.
Czystość musi być ustalona przez co najmniej jedno z następujących rozwiązań.
- HPLC
- Elektroforeza żelowa
- Elektroforeza kapilarna
- Wysokie pole 1H,13C NMR.
Weryfikacja sekwencji musi być również przeprowadzona dla przypadków kwasów nukleinowych obejmujących biologię molekularną. Dla syntezy organicznej obejmującej oligonukleotydy DNA, RNA, ich pochodne lub mimiki, czystość musi być ustalona przy użyciu HPLC i spektrometrii mas jako minimum.
Dla nowych pochodnych obejmujących zmodyfikowane monomery, muszą być dostarczone zwykłe wymagania analityczne chemii organicznej dla nowego monomeru (patrz sekcja Związki organiczne powyżej). jednakże nie jest konieczne zapewnienie tego poziomu charakterystyki dla oligonukleotydu, do którego nowy monomer jest włączony.
Dla nowych pochodnych obejmujących zmodyfikowane monomery, muszą być dostarczone zwykłe wymagania analityczne chemii organicznej dla nowego monomeru (patrz sekcja Związki organiczne powyżej).