Organische verbindingen
De auteurs moeten de zuiverheid en de toegewezen structuur van alle verbindingen ondubbelzinnig staven met een combinatie van de volgende karakteriseringstechnieken.
Analytische
Elementenanalyse (binnen ±0,4% van de berekende waarde) is vereist om de zuiverheid van 95% van het monster te bevestigen en de zuiverheid van de isomeren te bevestigen. Auteurs worden ook aangemoedigd om kopieën van 1H,13C NMR spectra en/of GC/HPLC traces te verstrekken. Als geen bevredigende elementaire analyse kan worden verkregen, moeten kopieën van deze spectra en/of sporen worden verstrekt.
Voor bibliotheken van verbindingen moeten HPLC-sporen worden ingediend als bewijs van zuiverheid. De bepaling van de enantiomerische overmaat van nietracemische, chirale stoffen moet worden ondersteund met hetzij SFC/GC/HPLC-sporen met retentietijden voor beide enantiomeren en scheidingscondities (d.w.z. chiraal support, oplosmiddel en debiet) of, voor Mosher Ester/Chiral Shift Reagent-analyse, kopieën van de spectra.
Fysische
Belangrijke fysische eigenschappen, bijvoorbeeld kook- of smeltpunt, specifieke draaiing, brekingsindex, enz., met inbegrip van de omstandigheden en een vergelijking met de literatuur voor bekende verbindingen, dienen te worden verstrekt. Voor kristallijne verbindingen moet ook de methode voor herkristallisatie worden gedocumenteerd (dat wil zeggen, oplosmiddel enz.).
Spectroscopisch
Massaspectra en een volledige numerieke lijst van 1H,13C NMR pieken ter ondersteuning van de toegewezen structuur, met inbegrip van relevante 2D NMR en gerelateerde experimenten (dat wil zeggen, NOE, enz.) is vereist. Auteurs worden aangemoedigd om kopieën van deze spectra te verstrekken. Infraroodspectra die modificaties van functionele groepen ondersteunen, met inbegrip van andere diagnostische toewijzingen, moeten worden bijgevoegd.
Hogeresolutie massaspectra zijn aanvaardbaar als bewijs van het molecuulgewicht, mits de zuiverheid van het monster nauwkeurig is bepaald zoals hierboven uiteengezet. De synthese van alle nieuwe verbindingen moet uitvoerig worden beschreven.
Syntheseprocedures moeten de specifieke reagentia, producten en oplosmiddelen bevatten en de hoeveelheden aangeven (g, mmol, voor producten; % voor al deze), waarbij ook duidelijk moet worden aangegeven hoe de procentuele opbrengsten zijn berekend. Zij moeten de 1H,13C- en MS-gegevens van deze specifieke verbinding bevatten.
Voor multistapsynthese-publicaties moeten spectra van de belangrijkste verbindingen en van het eindproduct worden opgenomen.
Voor een reeks verwante verbindingen moet ten minste één representatieve procedure worden gegeven die een specifiek voorbeeld schetst dat in de tekst of in een tabel wordt beschreven, en die representatief is voor de andere gevallen.
Polymeren
Voor alle oplosbare polymeren moet een schatting van het molecuulgewicht worden gegeven met behulp van een geschikte methode (bijvoorbeeld chromatografie met maatextractie, inclusief bijzonderheden over kolommen, eluenten en ijkstandaarden, intrinsieke viscositeit, MALDI TOF, enz.), naast een volledige NMR-karakterisering (1H,13C) – zoals voor de karakterisering van organische verbindingen (zie hierboven).
De synthese van alle nieuwe verbindingen moet gedetailleerd worden beschreven. De syntheseprocedures moeten de specifieke reagentia, producten en oplosmiddelen omvatten en de hoeveelheden aangeven (g, mmol, voor producten; % voor al deze stoffen), waarbij ook duidelijk moet worden aangegeven hoe de procentuele opbrengsten zijn berekend. Zij moeten ook alle karakteriseringsgegevens voor de bereide verbinding of het bereide materiaal bevatten.
Voor een reeks verwante verbindingen moet ten minste één representatieve procedure worden gegeven die een specifiek voorbeeld schetst dat in de tekst of in een tabel wordt beschreven, en die representatief is voor de andere gevallen.
Anorganische en organometaalverbindingen
Een nieuwe chemische stof (molecuul of uitgebreide vaste stof) moet homogeen van samenstelling en structuur zijn. Nieuwe chemische syntheses moeten ondubbelzinnig de zuiverheid en identiteit van deze materialen vaststellen.Wanneer de verbinding moleculair is, zijn minimumnormen vastgesteld.
Voor manuscripten waarin nieuwe verbindingen of materialen worden gerapporteerd, moeten gegevens worden verstrekt om de homogeniteit, zuiverheid en identificatie van deze stoffen ondubbelzinnig vast te stellen. In het algemeen moet dit elementaire analyses omvatten die binnen ± 0,4% van de berekende waarden overeenkomen.
In gevallen waarin elementaire analyses niet kunnen worden verkregen (bijvoorbeeld voor thermisch instabiele verbindingen), moet het weglaten van deze gegevens worden gerechtvaardigd. Merk op dat een röntgenkristalstructuur niet voldoende is voor de karakterisering van een nieuw materiaal, aangezien het bij deze analyse gebruikte kristal niet noodzakelijk representatief is voor het bulkmonster.
In zeldzame gevallen kan het mogelijk zijn elementaire analyses te vervangen door hogeresolutie massaspectrometrische moleculaire gewichten. Dit geldt bijvoorbeeld voor triviale derivaten van grondig gekarakteriseerde stoffen of routinematige synthetische tussenproducten.
In alle gevallen moeten relevante spectroscopische gegevens (NMR, IR, UV-vis, enz.) in tabelvorm of in de vorm van gereproduceerde spectra worden verstrekt. Ook deze kunnen in de electronische aanvullende informatie (ESI) worden opgenomen om ruimte te besparen in het tijdschrift. Er zij echter op gewezen dat in het algemeen massaspectrometrische en spectroscopische gegevens geen bewijs van zuiverheid vormen en dat bij het ontbreken van elementaire analyses aanvullend bewijs van zuiverheid moet worden geleverd (smeltpunten, PXRD-gegevens, enz.).
Experimentele gegevens voor nieuwe stoffen moeten ook synthetische opbrengsten bevatten, gerapporteerd in termen van grammen of mol en als percentage.Wanneer de verbinding een uitgebreide vaste stof is, is het belangrijk om de chemische structuur en de bulksamenstelling ondubbelzinnig vast te stellen. Met éénkristaldiffractie kan de bulkstructuur niet worden bepaald. Scheidsrechters zullen normaliter kijken naar bewijzen voor de homogeniteit van de bulk.
Een volledig geïndexeerd poederdiffractiepatroon dat overeenkomt met de eenkristalgegevens kan worden gebruikt als bewijs van een homogene bulkstructuur en chemische analyse kan worden gebruikt om de zuiverheid en homogene samenstelling vast te stellen. De synthese van alle nieuwe verbindingen moet in detail worden beschreven. De syntheseprocedures moeten de specifieke reagentia, producten en oplosmiddelen bevatten en de hoeveelheden aangeven (g, mmol, voor producten; % voor alle producten), waarbij ook duidelijk moet worden aangegeven hoe de procentuele opbrengsten zijn berekend. Zij moeten ook alle karakteriseringsgegevens voor de bereide verbinding of het bereide materiaal bevatten.
Voor een reeks verwante verbindingen moet ten minste één representatieve procedure worden gegeven die een specifiek voorbeeld schetst dat in de tekst of in een tabel wordt beschreven en die representatief is voor de andere gevallen.
Materialen op nanogrootte (zoals quantum dots, nanodeeltjes, nanobuisjes, nanodraden)
Voor materialen op nanogrootte is het van essentieel belang dat de auteurs niet alleen een gedetailleerde karakterisering van afzonderlijke objecten (zie hierboven) verstrekken, maar ook een uitgebreide karakterisering van de bulksamenstelling. De synthese van alle nieuwe verbindingen moet gedetailleerd worden beschreven.
De syntheseprocedures moeten de specifieke reagentia, producten en oplosmiddelen vermelden en de hoeveelheden aangeven (g, mmol, voor producten; % voor al deze), alsmede duidelijk aangeven hoe de procentuele opbrengsten zijn berekend. Ook moeten alle karakteriseringsgegevens van de bereide verbinding of het bereide materiaal worden vermeld. Voor een reeks verwante verbindingen moet ten minste één representatieve procedure worden gegeven die een in de tekst of in een tabel beschreven specifiek voorbeeld schetst en die representatief is voor de andere gevallen.
Biomoleculen (bijvoorbeeld enzymen, eiwitten, DNA/RNA, oligosacchariden, oligonucleotiden)
De auteurs moeten rigoureus bewijs leveren voor de identiteit en zuiverheid van de beschreven biomoleculen. De technieken die kunnen worden gebruikt om de identiteit te staven omvatten de volgende.
- Massaspectrometrie
- LC-MS
- Sequencing gegevens (voor eiwitten en oligonucleotiden)
- Hoog veld 1H,13C NMR
- Röntgenkristallografie.
De zuiverheid moet worden vastgesteld door een of meer van de volgende methoden.
- HPLC
- Gelelektroforese
- Capillaire elektroforese
- Hoogveld 1H,13C NMR.
Validering van de sequentie is ook nodig voor nucleïnezuurgevallen waarbij moleculaire biologie betrokken is. Voor organische synthese waarbij DNA-, RNA-oligonucleotiden, hun derivaten of mimics betrokken zijn, moet de zuiverheid ten minste worden vastgesteld met behulp van HPLC en massaspectrometrie.
Voor nieuwe derivaten die gemodificeerde monomeren bevatten, moeten de gebruikelijke organisch-chemische analysevoorschriften voor het nieuwe monomeer worden verstrekt (zie het gedeelte over organische verbindingen hierboven). het is echter niet nodig dit niveau van karakterisering te verstrekken voor het oligonucleotide waarin het nieuwe monomeer is verwerkt.