Organikus vegyületek
A szerzőknek az alábbi jellemzési technikák kombinációjával kell egyértelműen alátámasztaniuk minden vegyület tisztaságát és hozzárendelt szerkezetét.
Analitikai
Elemanalízis (a számított érték ±0,4%-án belül) szükséges a minta 95%-os tisztaságának megerősítésére és az izomer tisztaság megerősítésére. A szerzőket az 1H,13C NMR-spektrumok és/vagy GC/HPLC-nyomok másolatainak benyújtására is ösztönözzük. Ha kielégítő elemanalízis nem érhető el, akkor e spektrumok és/vagy nyomok másolatát is be kell nyújtani.
Vegyületkönyvtárak esetében a HPLC nyomokat is be kell nyújtani a tisztaság igazolására. A nem racém, királis anyagok enantiomerfeleslegének meghatározását vagy SFC/GC/HPLC nyomvonalakkal kell alátámasztani, mindkét enantiomer retenciós idejével és az elválasztási körülményekkel (azaz királis hordozó, oldószer és áramlási sebesség), vagy Mosher-észter/Chiral Shift Reagent analízis esetén a spektrumok másolatával.
Fizikai
Fontos fizikai tulajdonságokat, például forrás- vagy olvadáspontot, fajlagos forgást, törésmutatót stb. kell megadni, beleértve a feltételeket és az ismert vegyületekre vonatkozó irodalmi összehasonlítást. Kristályos vegyületek esetében az átkristályosításhoz használt módszert is dokumentálni kell (azaz oldószer stb.).
Spektroszkópiai
Masszaspektrumok és a hozzárendelt szerkezetet alátámasztó 1H,13C NMR-csúcsok teljes numerikus felsorolása szükséges, beleértve a vonatkozó 2D NMR- és kapcsolódó kísérleteket (azaz NOE stb.). A szerzőket arra ösztönzik, hogy nyújtsák be e spektrumok másolatát. A funkciós csoportmódosulásokat alátámasztó infravörös spektrumokat, beleértve más diagnosztikus hozzárendeléseket is, mellékelni kell.
A molekulatömeg bizonyítékaként elfogadhatóak a nagyfelbontású tömegspektrumok, feltéve, hogy a minta tisztaságát a fentiek szerint pontosan meghatározták. Minden új vegyület szintézisét részletesen le kell írni.
A szintetikus eljárásoknak tartalmazniuk kell a specifikus reagenseket, termékeket és oldószereket, és meg kell adni a mennyiségeket (g, mmol, a termékek esetében; % mindegyik esetében), valamint egyértelműen meg kell adni, hogyan számították ki a százalékos hozamot. Tartalmazniuk kell az adott vegyület 1H,13C és MS adatait.
A többlépéses szintézisről szóló dolgozatok esetében a kulcsfontosságú vegyületek és a végtermék spektrumát is mellékelni kell.
A rokon vegyületek sorozatához legalább egy reprezentatív eljárást kell megadni, amely egy konkrét példát vázol, amelyet a szövegben vagy táblázatban ismertetnek, és amely a többi esetre is jellemző.
Polimerek
Minden oldható polimerre vonatkozóan meg kell adni a molekulatömeg becslését egy megfelelő módszerrel (pl. méretkizárásos kromatográfia, beleértve az oszlopok, eluensek és kalibrációs standardok részleteit, belső viszkozitás, MALDI TOF stb.) a teljes NMR jellemzés (1H,13C) mellett – a szerves vegyületek jellemzéséhez hasonlóan (lásd fent).
Minden új vegyület szintézisét részletesen le kell írni. A szintetikus eljárásoknak tartalmazniuk kell a konkrét reagenseket, termékeket és oldószereket, és meg kell adni a mennyiségeket (g, mmol, a termékek esetében; % az összes termék esetében), valamint egyértelműen meg kell adni, hogyan számították ki a százalékos hozamot. Az előállított vegyületre vagy anyagra vonatkozó összes jellemzési adatot is tartalmazniuk kell.
A rokon vegyületek sorozatára vonatkozóan legalább egy reprezentatív eljárást kell megadni, amely a szövegben vagy táblázatban leírt konkrét példát vázol, és amely a többi esetre is reprezentatív.
Szervetlen és fémorganikus vegyületek
Az új kémiai anyagnak (molekulának vagy kiterjedt szilárd anyagnak) homogén összetételűnek és szerkezetűnek kell lennie. Az új kémiai szintéziseknek egyértelműen meg kell állapítaniuk ezen anyagok tisztaságát és azonosságát.
Ahol a vegyület molekuláris, ott minimális szabványokat állapítottak meg.
Az új vegyületekről vagy anyagokról beszámoló kéziratok esetében adatokat kell szolgáltatni ezen anyagok homogenitásának, tisztaságának és azonosságának egyértelmű megállapításához. Ennek általában olyan elemanalíziseket kell tartalmaznia, amelyek a számított értékek ±0,4%-án belül megegyeznek.
Amennyiben az elemanalízisek nem szerezhetők be (például hőstabil vegyületek esetében), meg kell indokolni ezen adatok elhagyását. Megjegyzendő, hogy egy röntgenkristályszerkezet nem elegendő egy új anyag jellemzéséhez, mivel az elemzéshez használt kristály nem feltétlenül reprezentálja az ömlesztett mintát.
Ritkán előfordulhat, hogy az elemanalíziseket nagyfelbontású tömegspektrometriai molekulatömegekkel lehet helyettesíteni. Ez például alaposan jellemzett anyagok triviális származékai vagy rutinszerű szintetikus intermedierek esetében helyénvaló.
A releváns spektroszkópiai adatokat (NMR, IR, UV-vis stb.) minden esetben táblázatos formában vagy reprodukált spektrumok formájában kell megadni. Ezeket is át lehet helyezni az elektornikus kiegészítő információkba (ESI) a folyóirat helytakarékossága érdekében. Meg kell azonban jegyezni, hogy a tömegspektrometriai és spektroszkópiai adatok általában nem jelentik a tisztaság bizonyítékát, és elemanalízisek hiányában a tisztaság további bizonyítékait kell megadni (olvadáspontok, PXRD adatok stb.).
Az új anyagok kísérleti adatainak tartalmazniuk kell a szintetikus hozamot is, grammban vagy molban, illetve százalékban kifejezve.Ha a vegyület egy kiterjedt szilárd anyag, fontos a kémiai szerkezet és a tömegösszetétel egyértelmű meghatározása. Az egykristályos diffrakció nem határozza meg az ömlesztett szerkezetet. A bírálók általában az ömlesztett homogenitás bizonyítékát keresik.
Az egykristályos adatokkal megegyező, teljesen indexált pordiffrakciós minta az ömlesztett homogén szerkezet bizonyítékaként használható, a kémiai elemzés pedig a tisztaság és a homogén összetétel megállapítására használható. Minden új vegyület szintézisét részletesen le kell írni. A szintetikus eljárásoknak tartalmazniuk kell a konkrét reagenseket, termékeket és oldószereket, és meg kell adni a mennyiségeket (g, mmol a termékek esetében; % az összes termék esetében), valamint egyértelműen meg kell adni a százalékos hozamok kiszámításának módját. Az előállított vegyületre vagy anyagra vonatkozó összes jellemzési adatot is tartalmazniuk kell.
Összefüggő vegyületek sorozata esetén legalább egy reprezentatív eljárást kell megadni, amely egy konkrét példát vázol, amelyet a szövegben vagy táblázatban ismertetnek, és amely reprezentatív a többi esetre nézve.
Nano méretű anyagok (pl. kvantumpontok, nanorészecskék, nanocsövek, nanodrótok)
Nano méretű anyagok esetében elengedhetetlen, hogy a szerzők ne csak az egyes objektumok részletes jellemzését adják meg (lásd fent), hanem a tömegösszetétel átfogó jellemzését is. Az ömlesztett minta jellemzése megkövetelheti a kémiai összetétel és méreteloszlás meghatározását a minta nagy részein.
Az összes új vegyület szintézisét részletesen le kell írni.
A szintetikus eljárásoknak tartalmazniuk kell a konkrét reagenseket, termékeket és oldószereket, és meg kell adni a mennyiségeket (g, mmol, a termékek esetében; % az összes esetében), valamint egyértelműen meg kell adni, hogyan számították ki a százalékos hozamokat. Tartalmazniuk kell továbbá az előállított vegyület vagy anyag összes jellemzési adatát. Összefüggő vegyületsorozat esetén legalább egy reprezentatív eljárást kell megadni, amely a szövegben vagy táblázatban leírt konkrét példát vázol, és amely reprezentatív a többi esetre nézve.
Biomolekulák (például enzimek, fehérjék, DNS/RNS, oligoszacharidok, oligonukleotidok)
A szerzőknek szigorúan bizonyítaniuk kell a leírt biomolekulák azonosságát és tisztaságát. Az azonosság igazolásához a következő technikák alkalmazhatók:
- tömegspektrometria
- LC-MS
- Szekvenálási adatok (fehérjék és oligonukleotidok esetében)
- Nagymezős 1H,13C NMR
- Röntgenkristallográfia.
A tisztaságot az alábbiak közül egy vagy több módszerrel kell megállapítani.
- HPLC
- Gélelektroforézis
- Kapilláriselektroforézis
- High field 1H,13C NMR.
Molekuláris biológiával kapcsolatos nukleinsav-ügyekben is el kell végezni a szekvenciaellenőrzést. A DNS, RNS oligonukleotidokat, azok származékait vagy mimikumait tartalmazó szerves szintézisek esetében a tisztaságot legalább HPLC és tömegspektrometria segítségével kell megállapítani.
A módosított monomereket tartalmazó új származékok esetében az új monomerre vonatkozó szokásos szerves kémiai analitikai követelményeket kell biztosítani (lásd a fenti szerves vegyületek fejezetet). nem szükséges azonban ilyen szintű jellemzést biztosítani az oligonukleotidra vonatkozóan, amelybe az új monomer beépül.