Organische Verbindungen
Die Autoren müssen die Reinheit und die zugewiesene Struktur aller Verbindungen durch eine Kombination der folgenden Charakterisierungsmethoden eindeutig belegen.
Analytische
Elementaranalyse (innerhalb von ±0,4 % des berechneten Wertes) ist erforderlich, um die Reinheit von 95 % der Probe zu bestätigen und die isomere Reinheit zu untermauern. Die Autoren werden außerdem gebeten, Kopien von 1H- und 13C-NMR-Spektren und/oder GC/HPLC-Spuren vorzulegen. Wenn keine zufriedenstellende Elementaranalyse möglich ist, müssen Kopien dieser Spektren und/oder Spuren vorgelegt werden.
Für Bibliotheken von Verbindungen sollten HPLC-Spuren als Reinheitsnachweis eingereicht werden. Die Bestimmung des Enantiomerenüberschusses von nicht-racemischen, chiralen Substanzen sollte entweder durch SFC/GC/HPLC-Spuren mit Retentionszeiten für beide Enantiomere und Trennbedingungen (d. h. chiraler Träger, Lösungsmittel und Flussrate) oder, bei der Analyse mit Mosher-Ester/Chiral-Shift-Reagenz, durch Kopien der Spektren belegt werden.
Physikalische
Wichtige physikalische Eigenschaften, z. B. Siede- oder Schmelzpunkt, spezifische Drehung, Brechungsindex usw., einschließlich der Bedingungen und eines Vergleichs mit der Literatur für bekannte Verbindungen sollten angegeben werden. Bei kristallinen Verbindungen sollte auch die für die Rekristallisation verwendete Methode dokumentiert werden (d. h. Lösungsmittel usw.).
Spektroskopische
Massenspektren und eine vollständige numerische Auflistung der 1H- und 13C-NMR-Peaks zur Unterstützung der zugewiesenen Struktur, einschließlich relevanter 2D-NMR- und verwandter Experimente (d. h. NOE usw.) sind erforderlich. Die Autoren werden gebeten, Kopien dieser Spektren zur Verfügung zu stellen. Infrarotspektren, die Modifikationen der funktionellen Gruppen unterstützen, einschließlich anderer diagnostischer Zuordnungen, sollten beigefügt werden.
Hochauflösende Massenspektren sind als Nachweis des Molekulargewichts akzeptabel, sofern die Reinheit der Probe wie oben beschrieben genau bestimmt wurde. Die Synthese aller neuen Verbindungen muss detailliert beschrieben werden.
Die Syntheseverfahren müssen die spezifischen Reagenzien, Produkte und Lösungsmittel enthalten und die Mengen (g, mmol, für Produkte; % für alle) angeben sowie deutlich machen, wie die prozentualen Ausbeuten berechnet wurden. Sie müssen die 1H-, 13C- und MS-Daten dieser spezifischen Verbindung enthalten.
Bei mehrstufigen Synthesen sollten die Spektren der wichtigsten Verbindungen und des Endprodukts enthalten sein.
Bei einer Reihe verwandter Verbindungen muss mindestens ein repräsentatives Verfahren angegeben werden, das ein spezifisches Beispiel beschreibt, das im Text oder in einer Tabelle beschrieben wird und das für die anderen Fälle repräsentativ ist.
Polymere
Für alle löslichen Polymere muss eine Schätzung des Molekulargewichts durch eine geeignete Methode (z. B. Größenausschlusschromatographie, einschließlich Angaben zu Säulen, Eluenten und Kalibrierungsstandards, intrinsischer Viskosität, MALDI TOF usw.) zusätzlich zu einer vollständigen NMR-Charakterisierung (1H, 13C) – wie bei der Charakterisierung organischer Verbindungen (siehe oben) – vorgelegt werden.
Die Synthese aller neuen Verbindungen muss detailliert beschrieben werden. Die Syntheseverfahren müssen die spezifischen Reagenzien, Produkte und Lösungsmittel enthalten und die Mengen (g, mmol, für Produkte; % für alle) angeben, sowie deutlich machen, wie die prozentualen Ausbeuten berechnet werden. Sie müssen auch alle Daten zur Charakterisierung der hergestellten Verbindung oder des Materials enthalten.
Für eine Reihe verwandter Verbindungen muss mindestens ein repräsentatives Verfahren angegeben werden, das ein spezifisches Beispiel beschreibt, das im Text oder in einer Tabelle beschrieben wird und das für die anderen Fälle repräsentativ ist.
Anorganische und metallorganische Verbindungen
Eine neue chemische Substanz (Molekül oder ausgedehnter Feststoff) sollte eine homogene Zusammensetzung und Struktur haben. Handelt es sich um eine molekulare Verbindung, wurden Mindeststandards festgelegt.
Für Manuskripte, in denen über neue Verbindungen oder Materialien berichtet wird, müssen Daten vorgelegt werden, die die Homogenität, Reinheit und Identifizierung dieser Stoffe eindeutig belegen. Im Allgemeinen sollte dies Elementaranalysen umfassen, die mit einer Genauigkeit von ±0,4 % der berechneten Werte übereinstimmen.
In Fällen, in denen Elementaranalysen nicht möglich sind (z. B. bei thermisch instabilen Verbindungen), sollte eine Begründung für das Weglassen dieser Daten gegeben werden. Beachten Sie, dass eine Röntgenkristallstruktur für die Charakterisierung eines neuen Materials nicht ausreicht, da der in dieser Analyse verwendete Kristall nicht notwendigerweise die Gesamtprobe repräsentiert.
In seltenen Fällen kann es möglich sein, Elementaranalysen durch hochauflösende massenspektrometrische Molekulargewichte zu ersetzen. Dies ist z. B. bei trivialen Derivaten von gründlich charakterisierten Stoffen oder routinemäßigen synthetischen Zwischenprodukten angebracht.
In allen Fällen sollten relevante spektroskopische Daten (NMR, IR, UV-vis usw.) in tabellarischer Form oder als reproduzierte Spektren bereitgestellt werden. Auch diese können in die elektronischen Zusatzinformationen (ESI) verschoben werden, um Platz in der Zeitschrift zu sparen. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, dass massenspektrometrische und spektroskopische Daten im Allgemeinen keinen Reinheitsnachweis darstellen, und dass in Ermangelung von Elementaranalysen zusätzliche Nachweise für die Reinheit erbracht werden sollten (Schmelzpunkte, PXRD-Daten usw.).
Experimentelle Daten für neue Substanzen sollten auch synthetische Ausbeuten enthalten, die in Gramm oder Mol und als Prozentsatz angegeben werden.
Wenn es sich bei der Verbindung um einen ausgedehnten Feststoff handelt, ist es wichtig, die chemische Struktur und die Zusammensetzung der Masse eindeutig zu bestimmen. Mit Hilfe der Einkristallbeugung lässt sich die Grundstruktur nicht bestimmen. Ein vollständig indiziertes Pulverbeugungsmuster, das mit den Einkristalldaten übereinstimmt, kann als Nachweis für eine homogene Struktur der Masse verwendet werden, und die chemische Analyse kann zum Nachweis der Reinheit und der homogenen Zusammensetzung verwendet werden. Die Synthese aller neuen Verbindungen muss im Detail beschrieben werden. Die Syntheseverfahren müssen die spezifischen Reagenzien, Produkte und Lösungsmittel enthalten und die Mengen (g, mmol, für Produkte; % für alle) sowie die Berechnung der prozentualen Ausbeuten klar angeben.
Für eine Reihe von verwandten Verbindungen muss mindestens ein repräsentatives Verfahren angegeben werden, das ein spezifisches Beispiel beschreibt, das im Text oder in einer Tabelle beschrieben wird und das für die anderen Fälle repräsentativ ist.
Materialien in Nanogröße (z. B. Quantenpunkte, Nanopartikel, Nanoröhren, Nanodrähte)
Für Materialien in Nanogröße ist es unerlässlich, dass die Autoren nicht nur eine detaillierte Charakterisierung der einzelnen Objekte (siehe oben), sondern auch eine umfassende Charakterisierung der Gesamtzusammensetzung liefern. Die Synthese aller neuen Verbindungen muss detailliert beschrieben werden.
Die Syntheseverfahren müssen die spezifischen Reagenzien, Produkte und Lösungsmittel enthalten und die Mengen (g, mmol, für Produkte; % für alle) angeben sowie klar darlegen, wie die prozentualen Ausbeuten berechnet wurden. Sie müssen auch alle Daten zur Charakterisierung der hergestellten Verbindung oder des Materials enthalten. Bei einer Reihe verwandter Verbindungen muss mindestens ein repräsentatives Verfahren angegeben werden, das ein bestimmtes, im Text oder in einer Tabelle beschriebenes Beispiel beschreibt und auch für die anderen Fälle repräsentativ ist.
Biomoleküle (z. B. Enzyme, Proteine, DNA/RNA, Oligosaccharide, Oligonukleotide)
Die Autoren sollten strenge Nachweise für die Identität und Reinheit der beschriebenen Biomoleküle liefern. Zu den Techniken, die zum Nachweis der Identität eingesetzt werden können, gehören die folgenden:
- Massenspektrometrie
- LC-MS
- Sequenzierungsdaten (für Proteine und Oligonukleotide)
- Hochfeld-1H,13C-NMR
- Röntgenkristallographie.
Die Reinheit muss durch eine oder mehrere der folgenden Methoden nachgewiesen werden:
- HPLC
- Gelelektrophorese
- Kapillarelektrophorese
- Hochfeld-1H,13C-NMR.
Die Sequenzverifizierung muss auch für Nukleinsäurefälle in der Molekularbiologie durchgeführt werden. Bei der organischen Synthese von DNA- und RNA-Oligonukleotiden, ihren Derivaten oder Nachahmern muss die Reinheit mindestens mittels HPLC und Massenspektrometrie nachgewiesen werden.
Für neue Derivate, die modifizierte Monomere enthalten, müssen die üblichen analytischen Anforderungen der organischen Chemie für das neuartige Monomer erfüllt werden (siehe Abschnitt „Organische Verbindungen“ weiter oben); für das Oligonukleotid, in das das neuartige Monomer eingebaut ist, ist eine solche Charakterisierung jedoch nicht erforderlich.