Organické sloučeniny
Autoři musí jednoznačně doložit čistotu a přiřazenou strukturu všech sloučenin pomocí kombinace následujících charakterizačních technik.
Analytická
Prvková analýza (v rozmezí ±0,4 % vypočtené hodnoty) je nutná k potvrzení 95% čistoty vzorku a potvrzení izomerní čistoty. Autoři se rovněž vyzývají, aby poskytli kopie 1H,13C NMR spekter a/nebo GC/HPLC stop. Pokud nelze získat uspokojivou elementární analýzu, je třeba poskytnout kopie těchto spekter a/nebo stop.
U knihoven sloučenin by měly být jako důkaz čistoty předloženy stopy HPLC. Stanovení enantiomerního přebytku nerecemických, chirálních látek by mělo být doloženo buď SFC/GC/HPLC stopami s retenčními časy pro oba enantiomery a separačními podmínkami (tj. chirální nosič, rozpouštědlo a průtoková rychlost), nebo v případě analýzy Mosherova esteru/chirálního posunového činidla kopiemi spekter.
Fyzikální
Měly by být uvedeny důležité fyzikální vlastnosti, například bod varu nebo tání, specifická rotace, index lomu atd. včetně podmínek a srovnání s literaturou pro známé sloučeniny. U krystalických sloučenin by měla být rovněž zdokumentována metoda použitá pro rekrystalizaci (tj. rozpouštědlo atd.).
Spektroskopická
Požadují se hmotnostní spektra a úplný číselný výčet píků 1H,13C NMR na podporu přiřazené struktury, včetně příslušných 2D NMR a souvisejících experimentů (tj. NOE atd.). Autoři se vyzývají, aby poskytli kopie těchto spekter. Měla by být přiložena infračervená spektra, která podporují modifikace funkčních skupin, včetně dalších diagnostických přiřazení.
Hmotnostní spektra s vysokým rozlišením jsou přijatelná jako důkaz molekulové hmotnosti za předpokladu, že čistota vzorku byla přesně stanovena, jak je uvedeno výše. Syntéza všech nových sloučenin musí být podrobně popsána.
Syntetické postupy musí obsahovat konkrétní činidla, produkty a rozpouštědla a musí uvádět množství (g, mmol, pro produkty; % pro všechny z nich), jakož i jasně uvádět způsob výpočtu procentuálních výtěžků. Musí obsahovat 1H,13C a MS data této konkrétní sloučeniny.
U vícestupňových syntetických prací je třeba uvést spektra klíčových sloučenin a konečného produktu.
U řady příbuzných sloučenin je třeba uvést alespoň jeden reprezentativní postup, který nastiňuje konkrétní příklad, který je popsán v textu nebo v tabulce a který je reprezentativní pro ostatní případy.
Polymery
U všech rozpustných polymerů musí být kromě úplné NMR charakterizace (1H,13C) – stejně jako u charakterizace organických sloučenin (viz výše) – uveden odhad molekulové hmotnosti vhodnou metodou (např. velikostní vylučovací chromatografií, včetně podrobností o kolonách, eluentech a kalibračních standardech, vlastní viskozitě, MALDI TOF atd.).
Syntéza všech nových sloučenin musí být podrobně popsána. Syntetické postupy musí zahrnovat konkrétní činidla, produkty a rozpouštědla a musí uvádět množství (g, mmol, pro produkty; % pro všechny) a také jasně uvádět, jak se vypočítávají procentuální výtěžky. Musí rovněž obsahovat všechny údaje o charakterizaci připravené sloučeniny nebo materiálu.
Pro řadu příbuzných sloučenin musí být uveden alespoň jeden reprezentativní postup, který nastiňuje konkrétní příklad popsaný v textu nebo v tabulce a který je reprezentativní pro ostatní případy.
Anorganické a organokovové sloučeniny
Nová chemická látka (molekula nebo roztažená pevná látka) by měla mít homogenní složení a strukturu. U nových chemických syntéz musí být jednoznačně stanovena čistota a identifikace těchto látek, pokud se jedná o molekulární sloučeninu, byly stanoveny minimální standardy.
U rukopisů, které uvádějí nové sloučeniny nebo materiály, musí být uvedeny údaje, které jednoznačně stanoví homogenitu, čistotu a identifikaci těchto látek. Obecně by to mělo zahrnovat prvkové analýzy, které se shodují s přesností ±0,4 % vypočtených hodnot.
V případech, kdy nelze získat prvkové analýzy (například u tepelně nestabilních sloučenin), je třeba uvést zdůvodnění vynechání těchto údajů. Upozorňujeme, že rentgenová krystalová struktura není pro charakterizaci nového materiálu dostačující, protože krystal použitý v této analýze nemusí nutně představovat objemový vzorek.
V ojedinělých případech může být možné nahradit elementární analýzy hmotnostně spektrometrickými hmotnostmi s vysokým rozlišením. To je vhodné například u triviálních derivátů důkladně charakterizovaných látek nebo rutinních syntetických meziproduktů.
Ve všech případech by měly být příslušné spektroskopické údaje (NMR, IR, UV-vis atd.) uvedeny v tabulkové formě nebo jako reprodukovaná spektra. Opět je lze přesunout do elektornických doplňkových informací (ESI), aby se ušetřilo místo v časopise. Je však třeba poznamenat, že obecně hmotnostně spektrometrické a spektroskopické údaje nepředstavují důkaz čistoty, a pokud chybí prvková analýza, měly by být uvedeny další důkazy čistoty (body tání, údaje z PXRD atd.).
Experimentální údaje pro nové látky by měly zahrnovat také syntetické výtěžky, uváděné v gramech nebo molech a v procentech.
Pokud je sloučenina roztaženou pevnou látkou, je důležité jednoznačně stanovit chemickou strukturu a objemové složení. Difrakce monokrystalu neumožňuje určit objemovou strukturu. Referenti obvykle hledají důkaz objemové homogenity.
Plně indexovaný práškový difrakční obrazec, který souhlasí s údaji o monokrystalu, lze použít jako důkaz objemové homogenní struktury a ke stanovení čistoty a homogenního složení lze použít chemickou analýzu. Syntéza všech nových sloučenin musí být podrobně popsána. Syntetické postupy musí zahrnovat specifická činidla, produkty a rozpouštědla a musí uvádět množství (g, mmol, pro produkty; % pro všechny z nich) a také jasně uvádět, jak se vypočítávají procentuální výtěžky. Musí rovněž obsahovat všechny údaje o charakterizaci připravené sloučeniny nebo materiálu.
Pro řadu příbuzných sloučenin musí být uveden alespoň jeden reprezentativní postup, který nastiňuje konkrétní příklad popsaný v textu nebo v tabulce a který je reprezentativní pro ostatní případy.
Materiály o velikosti nano (např. kvantové tečky, nanočástice, nanotrubičky, nanodrátky)
U materiálů o velikosti nano je nezbytné, aby autoři poskytli nejen podrobnou charakterizaci na jednotlivých objektech (viz výše), ale také komplexní charakterizaci objemového složení. Charakterizace objemové části vzorku může vyžadovat stanovení chemického složení a distribuce velikosti ve velkých částech vzorku. syntéza všech nových sloučenin musí být podrobně popsána.
Syntetické postupy musí obsahovat konkrétní činidla, produkty a rozpouštědla a musí uvádět množství (g, mmol, pro produkty; % pro všechny z nich) a také jasně uvádět, jak jsou vypočítány procentuální výtěžky. Musí rovněž obsahovat všechny údaje o charakterizaci připravené sloučeniny nebo materiálu. U řady příbuzných sloučenin musí být uveden alespoň jeden reprezentativní postup, který nastiňuje konkrétní příklad popsaný v textu nebo v tabulce a který je reprezentativní pro ostatní případy.
Biomolekuly (například enzymy, proteiny, DNA/RNA, oligosacharidy, oligonukleotidy)
Autoři by měli poskytnout přísné důkazy o identitě a čistotě popisovaných biomolekul. Mezi techniky, které mohou být použity k doložení identity, patří následující.
- Masová spektrometrie
- LC-MS
- Údaje o sekvenování (pro proteiny a oligonukleotidy)
- Vysokofrekvenční 1H,13C NMR
- X-Ray krystalografie.
Čistota musí být stanovena pomocí jedné nebo více z následujících metod.
- HPLC
- Gelová elektroforéza
- Kapilární elektroforéza
- Vysokofrekvenční 1H,13C NMR.
Ověření sekvence je třeba provést také v případech nukleových kyselin zahrnujících molekulární biologii. U organické syntézy zahrnující DNA, RNA oligonukleotidy, jejich deriváty nebo mimikry musí být čistota stanovena minimálně pomocí HPLC a hmotnostní spektrometrie.
U nových derivátů zahrnujících modifikované monomery musí být uvedeny obvyklé analytické požadavky organické chemie pro nový monomer (viz oddíl Organické sloučeniny výše). není však nutné poskytovat tuto úroveň charakterizace pro oligonukleotid, do kterého je nový monomer začleněn.
Pro nové deriváty zahrnující modifikované monomery musí být uvedeny obvyklé analytické požadavky organické chemie pro nový monomer (viz oddíl Organické sloučeniny výše).