Co je to AAS/Atomová absorpční spektroskopie?

Atomová absorpční spektroskopie je instrumentální analytická technika pro rychlou stopovou analýzu kovů.Je založena na absorpci světla specifické vlnové délky prvku atomy v základním stavu v plameni nebo elektrotermické grafitové peci.

Nalézá obrovské uplatnění při analýze stopových kovů v půdě, jezerech, řekách, oceánech a pitné vodě, léčivých přípravcích, potravinách a nápojích, geologických a mineralogických vzorcích, ropných produktech, biologických tekutinách a vzorcích a při forenzní analýze. Je běžné, že při použití atomizace v grafitové peci získáme výsledky v hodnotách ppm a vyšší citlivost v hodnotách ppb.

Proč nezačít krátkým videem?

Ilustrované video představí změny, ke kterým dochází při nasátí vzorku obsahujícího stopový kov do plamene. Tyto fyzikální změny jsou doprovázeny změnami v absorpci světla atomy v základním stavu a na videu je znázorněno měření absorpčního signálu pro kvantitativní odhady.

Použití atomové absorpční spektroskopie

Atomová absorpční spektroskopie poskytuje nákladově efektivní životaschopná řešení pro analýzu stopových množství kovů v celé řadě přírodních i umělých materiálů, jako jsou geologické vzorky, vzorky životního prostředí, biologické vzorky, zemědělské produkty a půdy, léčiva, potraviny a pitná voda.

Tato technika poskytuje výhody rychlosti, citlivosti a přesnosti oproti klasickým gravimetrickým metodám. Zavedení příslušenství, jako je grafitová pec, průtoková injekční analýza a zlepšení potlačení matricových interferencí, dále přispělo ke zlepšení citlivosti a selektivity analytů ve složitých matricích.

Významné jsou aplikace atomové absorpční spektroskopie v oblasti životního prostředí, pitné vody, hornictví a mineralogie, oceánografických studií, půd, léčiv, potravin, hraček, forenzního vyšetřování.

Výčet je nekonečný a přítomnost nebo nepřítomnost stopových kovů je faktorem, který nelze přehlížet při hodnocení vlastností materiálů nebo obav týkajících se lidského zdraví a bezpečnosti.

Chemické techniky používané pro analýzu stopových kovů se vyvinuly od jednoduchých gravimetrických metod až po vysoce sofistikované instrumentální techniky, které šetří čas. Atomová absorpční spektroskopie je oblíbenou technikou, která vyžaduje mírné investice a přijatelné provozní náklady.

Tyto vlastnosti spolu s vysokým stupněm přesnosti a preciznosti výsledků přispěly k širokému rozšíření atomových absorpčních spektrometrů ve vysokoškolských laboratořích, průmyslových laboratořích a laboratořích regulačních orgánů po celém světě.

Princip atomové absorpční spektroskopie

Atomová absorpční spektroskopie (AAS) je založena na principu, že volné atomy v základním stavu mohou absorbovat světlo určité vlnové délky. Tyto velmi specifické vlnové délky dávají této technice vynikající specifičnost a limity detekce při analýze AAS. Absorpce pro každý prvek je specifická, žádné jiné prvky tuto vlnovou délku neabsorbují. Mezi typické aplikace AAS patří –

• Kvantitativní koncentrace kovů v roztoku
• Analýza olova v nátěrových hmotách
• Monitorování stopových kovů v proudech průmyslových odpadních vod
• Stopové prvky ve výrobcích/surovinách spolu s ICP-.MS
• Analýza přísad a čistoty v ocelích a jiných kovových slitinách
• Analýza nízkoúrovňových kontaminantů

Pro detekci a kvantitativní odhad stopových kovů v různých typech matric bylo použito několik analytických technik. Klasické techniky založené na gravimetrii a titraci poskytovaly dobrou přesnost, ale byly časově náročné.

Zvyšující se požadavky na rychlou analýzu vedly k zavedení instrumentálních metod, jako jsou iontově selektivní elektrody, UV-VIS spektroskopické techniky, atomová absorpční spektroskopie, ICP – OES a ICP – MS. Výběr techniky závisí na požadované úrovni detekce, dostupném množství vzorku a především na dostupném rozpočtu. Tématu se do jisté míry věnuje článek Která technika prvkové analýzy je pro mě ta pravá.

Atomová absorpční spektroskopie je středně drahá technika instrumentální analýzy, která poskytuje vysoký stupeň přesnosti a preciznosti výsledků. Díky své vysoké analytické výkonnosti nachází své oprávněné místo v univerzitních laboratořích, laboratořích pro kontrolu znečištění a průmyslových laboratořích pro kontrolu kvality.

Předkládaný článek upozorňuje na některé oblasti, v nichž se povědomí o práci s atomovým absorpčním spektrometrem ukáže jako přínos pro zvýšení vašeho profesního růstu.

V případě, že se zabýváte některou z činností nebo oblastí, o nichž je v článku pojednáno, nebo chcete do těchto oblastí zakotvit, budete moci získat díky rozšíření svých znalostí a technických dovedností v oblasti této techniky.

Použití atomové absorpční spektroskopie

Těžba a geologie – prvkové složení minerálů a hornin poskytuje cenné informace o komerční využitelnosti provádění těžebních činností ve zkoumaných oblastech. Po ukončení těžby je třeba testovat složení rud a minerálů pro zefektivnění rafinačních operací. Podobně je analýza stopových kovů velmi cenná při vyhledávání ložisek ropy a vody.

Na základě přítomnosti některých stopových kovů se třídí také drahé kameny. Prvkové složení archeologických artefaktů je užitečné pro vysledování jejich zdroje.

Monitorování životního prostředí – monitorování životního prostředí z hlediska kontaminace průmyslových odpadních vod, oceánů, řek a jezer stopovými kovy je důležité pro stanovení bezpečnosti vody pro pitné a komerční využití. Je důležité zjistit, zda jsou tyto vzorky v rámci bezpečnostních limitů stanovených regulačními orgány. Monitorování životního prostředí hraje také významnou roli při hodnocení a proveditelnosti lokality pro zřízení komerčních projektů.

Vývoj materiálů – Běžné vlastnosti materiálů, jako je tvrdost, křehkost, velikost zrn, krystalinita a amorfní povaha, jsou významně ovlivněny složením a stopovými kovy. Analýza stopových kovů může poskytnout užitečné informace o výkonnostních vlastnostech takových materiálů.

Farmaceutické výrobky – Analýza stopových kovů hraje důležitou roli při vývoji receptur, účinnosti katalyzátorů a dávkovacích limitů. Většina prvků má do určitých předepsaných limitů prospěšnou roli, ale nad těmito limity jsou účinky škodlivé.

Potraviny a nápoje – V syntetických zpracovaných potravinách dochází k přebírání kovů v důsledku kontaktu se zpracovatelským zařízením a katalytických přeměn. Povědomí spotřebitelů o bezpečnosti potravin se každým dnem zvyšuje, takže výrobci musí zajistit, aby stopové kovy nepřekračovaly přípustné limity, což vyžaduje přísnou kontrolu kvality pomocí atomové absorpční spektroskopie a dalších sofistikovaných přístrojů.

Olej a ropa – Jedlé i minerální oleje vyžadují před spotřebou rafinaci. Tato rafinace může zahrnovat destilaci i katalytickou rafinaci. Příjem kovů během těchto operací může vést ke zhoršení vlastností nebo ohrožení spotřebitele. Analýza stopových kovů v motorovém oleji poskytuje užitečné diagnostické informace o opotřebení součástí motoru.

Zemědělství – Složení půd ze stopových kovů je vedle jejich kyselé nebo zásadité povahy nezbytné pro stanovení jejich produktivity a výživné hodnoty. Složení stopových kovů v rostlinách (listech, stoncích a kořenech) poskytuje přesnou představu o tom, jak se v různých růstových podmínkách rozděluje příjem minerálních látek

Znalectví – Analýza stopových kovů poskytuje cenné informace o vzorcích, jako je obsah žaludku při otravě potravinami, úlomky barev, vlákna a prameny vlasů odebrané z místa činu.

Typy atomové absorpční spektroskopie

V současné době jsou systémy atomové absorpční spektrometrie (AAS) poměrně levnými přístroji. Některé z nich předpovídají i schopnost měření více (několika) prvků. Existují různé typy AAS – systémy s plamenem (F AAS), se studenými parami (CV AAS), s generováním hydridů (HG AAS) a s grafitovou pecí (GF-AAS).

Přístroje AAS

Atomizér

Vzorek musí být nejprve atomizován, aby mohl být studován. Atomizace je důležitým krokem v AAS, protože pomáhá při určování citlivosti odečtu. Účinný atomizátor vytváří velké množství homogenních volných atomů. Ačkoli existuje mnoho typů atomizátorů, běžně se používají pouze dva: Plamenové a elektrotermické atomizátory.

Zdroj záření

Existuje zdroj záření, který ozařuje atomizovaný vzorek. Vzorek část záření absorbuje a zbytek prochází spektrometrem do detektoru. Zdroje záření jsou dvou kategorií: Čárové zdroje a kontinuální zdroje. Čárové zdroje excitují analyt, a tím vyzařují jeho vlastní čárové spektrum. Kontinuální zdroje mají záření, které se šíří v širším rozsahu vlnových délek.

Spektrometr

Spektrometry se používají k rozlišení různých typů vlnových délek světla před jejich průchodem do detektoru. Spektrometr v AAS může být buď jednopaprskový, nebo dvoupaprskový.

Jednopaprskové spektrometry vyžadují, aby záření procházelo přímo atomizovaným vzorkem. Zatímco dvoupaprskové spektrometry vyžadují dva paprsky světla – jeden paprsek, který prochází přímo vzorkem, a druhý, který vzorkem vůbec neprochází.

Výuka atomové absorpční spektroskopie

Pochopení základů a fungování atomové absorpční spektroskopie je profesním cílem každého analytika stopových kovů. Dnešní analytik stopových kovů si nemůže dovolit zůstat neznalý této dobře zavedené techniky.

Vědomí a potřeba testování materiálů existovaly již ve starověku a rostly a držely krok s růstem lidské civilizace. Dnes si nelze představit žádný výrobek vyrobený člověkem, ať už je to obráběcí stroj, skleněný dekorativní předmět, potravinářský výrobek, lék, plastový výrobek nebo jakýkoli jiný výrobek, který by v určité fázi své výroby neprošel kontrolou kvality pomocí analytických technik.

Dokonce i naše přírodní zdroje, jako je voda, vzduch, potravinářská zrna, ovoce a zelenina, jsou po laboratorním testování certifikovány pro lidskou spotřebu.

Analýza stopových kovů nabyla na významu s nástupem věku kovů. Již v té době bylo všeobecně známo, že složení slitin má vliv na vlastnosti kovů, které mají být použity pro vývoj válečných zbraní, lov, nářadí, skladování potravin a pitné vody.

Účinnost rostlinných léčivých přípravků založených na starověkých systémech, jako jsou ájurvéda, unani a siddha, je závislá na přítomnosti stopových kovů nebo jejich oxidů v nesprávném množství. Nadbytek těchto složek by mohl mít pro spotřebitele katastrofální následky.

Znalost AAS, jejích možných aplikací a provozních aspektů je přínosem pro každého analytického vědce. Certifikační kurz o atomové absorpční spektroskopii je navržen s ohledem na požadavky pracujícího chemika.

Program AAS na Lab Training je navržen tak, aby poskytl vhled do základů, provozu a expozice údržby a zajistil tak bezproblémový provoz systému.

Žáci získají další výhody v podobě pochopení pracovního prostředí díky interakci s našimi technickými odborníky. Kurz také klade důraz na základní laboratorní postupy, které bývají ve vysokoškolských osnovách často opomíjeny.

Program je přínosný pro čerstvé absolventy, kteří se těší na kariéru v průmyslových laboratořích kontroly kvality a výzkumu, a také pro pracující profesionály, kteří dostanou příležitost zvýšit si kvalifikaci a povědomí o pokrocích v technice.

Program má interaktivní charakter s kvízy mezi jednotlivými moduly. Po absolvování programu je uděleno osvědčení o účasti a toužícím účastníkům je poskytnuta pomoc s umístěním a poradenství.

Slovníček pojmů AAS

Slovníček vám pomůže pochopit terminologii v případě, že s technikou ještě nejste obeznámeni.

.

.

.

.

.

.

Atomová absorpční spektroskopie	Studium specifické absorpce světla atomy prvků v základním stavu pro odhad koncentrace prvku v roztoku vzorku.
Atomizace	Proces redukce vzorku na atomy základního stavu působením tepla pomocí plamene nebo grafitové pece.
Atom	Nejmenší částice prvku nebo sloučeniny. Skládá se z centrálního jádra obsahujícího neutrální částice zvané neutrony a kladně nabité protony. Elektrony obíhají kolem centrálního jádra ve slupkách různých energetických hladin. Počet elektronů se rovná počtu protonů v neutrálním atomu.
Atomová emisní spektroskopie	Kvalitativní identifikace a kvantifikace prvku pomocí emise světla charakteristické vlnové délky při excitaci prvku pomocí plamene nebo plazmatu
Atomová fluorescenční spektroskopie	Měření světla emitovaného při rozpadu prvků z excitovaných stavů.Měření se provádí pod úhlem k dráze optického paprsku, takže detektor vidí pouze fluorescenci v plameni, a ne náhodné světlo z lampy.
Absorbance	Množství nebo podíl dopadajícího světla absorbovaného atomy v základním stavu. Je přímo úměrná počtu atomů základního stavu v dráze paprsku a také na délce optické dráhy plamene podle Beerova Lambertova zákona absorpce světla
Jednotka absorbance	poměr intenzity prošlého letu k intenzitě dopadajícího světla. Jedná se o jednotku menšího množství, ale běžně se vyjadřuje v jednotkách absorbance (EU)
Aspirace	ztráty redukce proudu kapalného vzorku na jemné kapičky pro zavedení do plamene
Acetylen	Běžně používaný plyn jako palivo pro podporu hoření plamene.Poskytuje teploty v rozmezí 2150-23000C
Argon	Plyn běžně používaný jako plnicí plyn v lampách s dutou katodou a jako nosič vzorků při analýze v grafitové peci
Vzduch	Používá se jako okysličovadlo v kombinaci s acetylenem jako topný plyn pro podporu plamene
Vzduchový kompresor	Zařízení pro dodávku vzduchu do atomového absorpčního spektrometru. Upřednostňuje se vzduchový kompresor bez oleje, protože se tím zamezí kontaminaci olejem
Hořák	Součást systému AAS vyrobená z pevného kovového tělesa, které má na plochém horním povrchu štěrbinu pro zajištění plamene potřebného k atomizaci. vzorku
Úhel záblesku	Je to úhel řezu mechanicky ovládané mřížky, při kterém se úhel dopadu rovná úhlu odrazu, takže intenzita světla je největší s minimálními ztrátami způsobenými difrakcí. Pro větší účinnost se používají dvojité blazed ratingy, které zajišťují větší světelnou propustnost v celém rozsahu vlnových délek spektrometru
Pozadí	jakékoli cizí světlo jiné než procházející světlo, které se dostane k detektoru. a ovlivňuje absorpci signálu
Korekce na pozadí	Prostředek použitý ke snížení vlivu pozadí na signál
Koncentrace	Množství prvku přítomného v jednotce objemu roztoku.Obvykle se vyjadřuje jako ppm (mg/l) nebo ppb (μg/l)
Karakteristická koncentrace	Koncentrace prvku vyjádřená v mg/l potřebná k vytvoření 1% absorbance nebo 0,004 absorbance signálu. Znalost charakteristické koncentrace pomáhá předpovědět rozsah koncentrací potřebných k vytvoření optimální úrovně absorbance pro analýzu
Kolimace	Kondenzace světelného paprsku podle požadavku na velikost
Katoda	Elektroda uvnitř lampy vyrobená z čistého kovu, jehož analýza je požadována v roztoku vzorku
Chopper	Napůl průhledný napůl neprůhledný disk, který se otáčí v dráze paprsku a rozděluje paprsek tak, aby střídavě umožňoval jeho průchod vzorkem nebo kolem něj, aby se dosáhlo účinného dvojitého výkonu paprsku
Analyzátor studených par rtuti	Analyzátor rtuti bez použití vyhřívané vzorkovnice, protože rtuť je jediným prvkem, který existuje jako kapalina při pokojové teplotě. teplota
Deuteriové zdroje	Širokopásmový zdroj světla pro zajištění korekce pozadí při analýze plamene
Detektor	Součást systému, která zaznamenává intenzitu procházejícího světla. Fotonásobič je běžně používaný detektor v AAS
Dvojitý paprskový systém	Optické uspořádání, které střídavě umožňuje světelnému paprsku procházet vzorkem a obcházet jej jako referenční paprsek.
Desolvation	Refromace kapiček vzorku teplem uvnitř plamene
Exhaust ventilation system	Sestava pro. odvádění horkých korozivních spalin a par vznikajících v plameni
Elektrodová/výbojková lampa	lampa používaná pro analýzu těkavých prvků.Jedná se o vysoce energetický zdroj světla, který má delší životnost než odpovídající výbojky s dutou katodou.
Excitace	Excitace základního stavu atomu do vyšších energetických stavů pomocí elektromagnetického záření
Koncový kryt	Odnímatelný kryt rozprašovací komory, který slouží k zavedení vzorku. do rozprašovací komory a také drží rozprašovač
Průtokový spoiler	Zařízení uvnitř rozprašovací komory sloužící k odstranění velkých kapek vzorku
Plamen	Atomizační systém, který používá plamen. Běžně směs vzduch – acetylen nebo oxid dusný – acetylen pro spalování při vyšších teplotách
Zpětný plamen	Zpětný pohyb plamene uvnitř hořáku směrem k rozprašovací komoře v důsledku většího podílu oxidantu nebo dokonce čistého kyslíku v plameni. Často dochází k hlasitému výbuchu a poškození rozprašovací komory
Palivo	Grafitová trubice dlouhá asi cm s otvorem na vrcholu pro rozprašování vzorku pomocí elektrického ohřevu trubice
FIAS	Systém průtokové injekční analýzy pro automatizovanou analýzu pomocí hydridů. generování
Grafitová pec	stejně jako pec
Mřížka	Zařízení pro rozptyl světla používané v monochromátor
Žárovka s dutou katodou	Světelný zdroj používaný pro analýzu AAS, který je specifický pro analyzovaný kov ve vzorku. Pro některé prvky se používají také víceprvkové duté katodové tábory
Technika generování hydridů	Používá se pro analýzu těkavých hydridotvorných prvků, jako jsou As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te.
Nárazová kulička	Zařízení uvnitř rozprašovací komory pro odstranění velkých kapek z proudu vzorku
Interference	Vlivy, které vedou k odchylkám výsledků v důsledku spektrálních nebo jiných než spektrálních vlivů.spektrálních interferencí
L’vova plošina	malá plošina z pevného pyrolyticky potaženého grafitu, která je umístěna na dně uvnitř grafitové trubice. Vzorek se vloží do prohlubně v plošině. Umožňuje rovnoměrný ohřev a zpožďuje rozprašování, dokud se uvnitř pece nedosáhne stabilních teplotních podmínek
Monochromátor	Zařízení používané k rozptylu dopadajícího světla pomocí hranolu nebo mřížky, odrazných zrcadel a kombinace vstupních a výstupních štěrbin pro izolaci požadované vlnové délky a kolimaci světelného svazku
Zrcadla	Světlo odrážející součást monochromátoru s hliníkovým nebo pozlaceným povrchem pro snížení koroze. poškození a zajišťují vysokou odrazivost
MHS	Rtuťový hydridový systém pro analýzu těkavých prvků tvorbou hydridů
Matrixová interference	Rušení vznikající v důsledku rozdílů v parametrech, např. viskozitě, povrchové napětí mezi roztoky vzorků a standardů
Mikrovlnný reakční systém	Automatické rozkládání vzorků v uzavřených zkumavkách pomocí zvukových vln. Nabízí výhody rychlosti rozkladu f, náklady a absenci toxických výparů
Modifikátor matrice	Látka používaná ke snížení chemických interferencí
Nebulátor	Zařízení pro výrobu aerosolu vzorku uvnitř rozprašovací komory
Orifice	Malý otvor trubice
Polychromatický	Zařízení pro rozptyl světla využívající soustavu detektorů pro současnou detekci prvků ve vzorku
Fotonásobič	Detekční zařízení používané v AAS, které zesiluje proud vzniklý dopadem fotonů na světlocitlivý povrch
Prisma	Prvek rozptylující světlo
Kvarc	Průhledný materiál pro UV záření, který se používá k výrobě dutých katodových lamp a koncových oken grafitových trubic
Šířka světla	Šířka vstupní a výstupní štěrbiny monochromátoru vyjádřená v milimetrech
STPF	Stabilizovaná teplota. plošinová pec je kombinací přístrojových a analytických faktorů pro zajištění vysoké přesnosti výsledků
Příčný ohřev	Ohřev grafitové pece kolmo k její ose pro zajištění rovnoměrného ohřevu grafitové trubice po její délce
UV rozsah	Rozsah vlnových délek 180 – 350 nm. Většina prvků má v této oblasti specifické absorpční pásy
Zeemanova korekce pozadí	Pokročilá korekce pozadí používaná při analýze grafitové pece zahrnující aplikaci magnetického pole kolmého na grafitovou pec. Účinná pro korekci pozadí složitých matric.

Ověřte si své pojmy registrací do bezplatného kurzu, který vám poskytne úvod do této techniky a dokonce vás připraví na pohovor, pokud se ucházíte o práci v laboratoři vybavené systémy AAS.

Přihlaste se nyní!

Chcete si přečíst všechny moduly bezplatného kurzu AAS právě teď? Zde jsou pro vás odkazy na všechny moduly!