Compostos orgânicos
Autores são necessários para fornecer suporte inequívoco para a pureza e estrutura atribuída de todos os compostos usando uma combinação das seguintes técnicas de caracterização.
Analítica
Análise elementar (dentro de ±0,4% do valor calculado) é necessária para confirmar 95% de pureza da amostra e corroborar a pureza isomérica. Os autores também são encorajados a fornecer cópias de espectros de 1H,13C NMR e/ou traços de GC/HPLC. Se não for possível obter uma análise elementar satisfatória, devem ser fornecidas cópias desses espectros e/ou traços.
Para bibliotecas de compostos, os traços de HPLC devem ser apresentados como prova de pureza. A determinação do excesso enantiomérico de substâncias não racémicas e quirais deve ser suportada com traços SFC/GC/HPLC com tempos de retenção tanto para enantiômeros quanto para condições de separação (ou seja, suporte quiral, solvente e taxa de fluxo) ou, para análise Mosher Ester/Reagente de deslocamento quiral, cópias dos espectros.
Físico
Importante propriedades físicas, por exemplo, ponto de ebulição ou fusão, rotação específica, índice de refração, etc., incluindo condições e uma comparação com a literatura para compostos conhecidos deve ser fornecida. Para compostos cristalinos, o método usado para recristalização também deve ser documentado (ou seja, solvente, etc.).
Spectroscópico
Espectra de massa e é necessária uma listagem numérica completa de picos de 1H,13C NMR em apoio à estrutura atribuída, incluindo NMR 2D relevantes e experimentos relacionados (ou seja, NOE, etc.). Os autores são encorajados a fornecer cópias desses espectros. Espectros infravermelhos que suportam modificações no grupo funcional, incluindo outras atribuições de diagnóstico devem ser incluídos.
Espectros de massa de alta resolução são aceitáveis como prova do peso molecular, desde que a pureza da amostra tenha sido determinada com precisão, conforme descrito acima. A síntese de todos os novos compostos deve ser descrita em detalhes.
Procedimentos sintéticos devem incluir os reagentes, produtos e solventes específicos e devem dar as quantidades (g, mmol, para os produtos; % para todos eles), bem como indicar claramente como os rendimentos percentuais são calculados. Devem incluir os dados 1H,13C e MS deste composto específico.
Para trabalhos de síntese em várias etapas, devem ser incluídos os espectros dos compostos-chave e do produto final.
Para uma série de compostos relacionados, deve ser fornecido pelo menos um procedimento representativo que esboce um exemplo específico descrito no texto ou em uma tabela, e que seja representativo para os outros casos.
Polímeros
Para todos os polímeros solúveis, uma estimativa do peso molecular deve ser fornecida por um método adequado (por exemplo, cromatografia de exclusão de tamanho, incluindo detalhes de colunas, eluentes e padrões de calibração, viscosidade intrínseca, MALDI TOF, etc.), além da caracterização completa de NMR (1H,13C) – como para a caracterização de compostos orgânicos (ver acima).
A síntese de todos os novos compostos deve ser descrita em detalhes. Os procedimentos sintéticos devem incluir os reagentes, produtos e solventes específicos e devem indicar as quantidades (g, mmol, para os produtos; % para todos eles), assim como indicar claramente como são calculados os rendimentos percentuais. Também devem incluir todos os dados de caracterização do composto ou material preparado.
Para uma série de compostos relacionados, pelo menos um procedimento representativo que traça um exemplo específico descrito no texto ou em uma tabela, e que seja representativo para os outros casos, deve ser fornecido.
Compostos inorgânicos e organometálicos
Uma nova substância química (molécula ou sólido estendido) deve ter uma composição e estrutura homogênea. Novas sínteses químicas devem estabelecer inequivocamente a pureza e identidade desses materiais. Onde o composto for molecular, padrões mínimos foram estabelecidos.
Para manuscritos que relatam novos compostos ou materiais, dados devem ser fornecidos para estabelecer inequivocamente a homogeneidade, pureza e identificação dessas substâncias. Em geral, isso deve incluir análises elementais que concordem com ±0,4% dos valores calculados.
Nos casos em que não seja possível obter análises elementais (por exemplo, para compostos termicamente instáveis), deve ser fornecida uma justificativa para a omissão desses dados. Note que uma estrutura de cristal de raios X não é suficiente para a caracterização de um novo material, uma vez que o cristal utilizado nesta análise não representa necessariamente a amostra a granel.
Em casos raros, pode ser possível substituir as análises elementares por pesos moleculares espectrométricos de massa de alta resolução. Isto é apropriado, por exemplo, com derivados triviais de substâncias completamente caracterizadas ou intermediários sintéticos de rotina.
Em todos os casos, dados espectroscópicos relevantes (NMR, IR, UV-vis, etc.) devem ser fornecidos em forma tabular ou como espectros reproduzidos. Mais uma vez, estes podem ser relegados para o ESI (Electornic Supplementary Information) para economizar espaço no diário. Entretanto, deve-se observar que em geral os dados espectroscópicos e espectroscópicos de massa não constituem prova de pureza, e na ausência de análises elementares devem ser fornecidas evidências adicionais de pureza (pontos de fusão, dados PXRD, etc.).
Dados experimentais para novas substâncias também devem incluir rendimentos sintéticos, relatados em termos de gramas ou toupeiras, e como uma porcentagem.Onde o composto é um sólido estendido é importante estabelecer inequivocamente a estrutura química e a composição a granel. A difração de cristal único não determina a estrutura a granel. Os árbitros normalmente olharão para ver evidência de homogeneidade de granel.
Um padrão de difração de pó totalmente indexado que concorda com dados de cristal único pode ser usado como evidência de uma estrutura homogênea de granel e análise química pode ser usada para estabelecer pureza e composição homogênea. A síntese de todos os novos compostos deve ser descrita em detalhes. Os procedimentos sintéticos devem incluir os reagentes, produtos e solventes específicos e devem indicar as quantidades (g, mmol, para os produtos; % para todos eles), bem como indicar claramente como são calculados os rendimentos percentuais. Também devem incluir todos os dados de caracterização do composto ou material preparado.
Para uma série de compostos relacionados, deve ser fornecido pelo menos um procedimento representativo que esboce um exemplo específico descrito no texto ou numa tabela, e que seja representativo para os outros casos.
Materiais nanométricos (tais como pontos quânticos, nanopartículas, nanotubos, nanofios)
Para materiais nanométricos é essencial que os autores não só forneçam uma caracterização detalhada dos objectos individuais (ver acima), mas também uma caracterização abrangente da composição a granel. A síntese de todos os novos compostos deve ser descrita em detalhe.
Os procedimentos sintéticos devem incluir os reagentes, produtos e solventes específicos e devem indicar as quantidades (g, mmol, para os produtos; % para todos eles), bem como indicar claramente como são calculados os rendimentos percentuais. Devem também incluir todos os dados de caracterização do composto ou material preparado. Para uma série de compostos relacionados, pelo menos um procedimento representativo que esboce um exemplo específico descrito no texto ou em uma tabela, e que seja representativo para os outros casos, deve ser fornecido.
Biomoleculas (por exemplo, enzimas, proteínas, DNA/RNA, oligossacarídeos, oligonucleotídeos)
Os autores devem fornecer provas rigorosas para a identidade e pureza das biomoléculas descritas. As técnicas que podem ser empregadas para substanciar a identidade incluem as seguintes.
- Espectrometria de massa
- LC-MS
- Dados de sequenciamento (para proteínas e oligonucleotídeos)
- Espectrometria de campo alto 1H,13C NMR
- Cristalografia de raios X.
Pureza deve ser estabelecida por um ou mais dos seguintes.
- HPLC
- Gel electroforese
- Capilar electroforese
- C NMR de campo alto 1H,13C.
A verificação da sequência também precisa ser feita para casos de ácido nucleico envolvendo biologia molecular. Para síntese orgânica envolvendo DNA, oligonucleotídeos de RNA, seus derivados ou mímicas, a pureza deve ser estabelecida usando HPLC e espectrometria de massa como mínimo.
Para novos derivados envolvendo monômeros modificados, os requisitos analíticos usuais de química orgânica para o novo monômero devem ser fornecidos (veja a seção Compostos orgânicos acima). no entanto, não é necessário fornecer este nível de caracterização para o oligonucleotídeo no qual o novo monômero é incorporado.