Diagrama Esquemático de Feixe Duplo AAS

Espectroscopia de Absorção Atômica é uma técnica de análise instrumental para análise rápida de metais vestigiais.

Por que não começar com um vídeo curto?

Um vídeo ilustrado irá retratar as mudanças que ocorrem quando uma amostra contendo um metal vestígio é aspirada para uma chama. Tais mudanças físicas são acompanhadas de mudanças na absorção da luz por átomos de terra e a medição do sinal de absorção para estimativas quantitativas é ilustrada no vídeo.

Usos da Espectroscopia de Absorção Atômica

Espectroscopia de Absorção Atômica fornece soluções viáveis e econômicas para a análise de quantidades vestigiais de metais em toda a gama de materiais naturais e artificiais como amostras geológicas, amostras ambientais, amostras biológicas, produtos e solos agrícolas, produtos farmacêuticos, alimentos e água potável.

A técnica oferece vantagens de velocidade, sensibilidade e precisão em relação aos métodos gravimétricos clássicos. A introdução de acessórios como forno de grafite, análise de injeção de fluxo e melhorias na supressão de interferências matriciais contribuíram ainda mais para a melhoria da sensibilidade e seletividade dos analitos em matrizes complexas.

As aplicações da Espectroscopia de Absorção Atômica no campo do meio ambiente, água potável, mineração e mineralogia, estudos oceanográficos, solos, produtos farmacêuticos, alimentos, brinquedos, investigações forenses são de grande importância.

A lista é interminável e a presença ou ausência de metais vestigiais é um fator que não pode ser negligenciado para avaliação das características dos materiais ou preocupações com a saúde e segurança humana.

As técnicas químicas utilizadas para a análise de metais vestigiais evoluíram de métodos gravimétricos simples para técnicas instrumentais altamente sofisticadas que economizam tempo. A Espectroscopia de Absorção Atômica é uma técnica popular que envolve investimento moderado e custo operacional acessível.

Estas características aliadas a um alto grau de precisão e precisão de resultados tem contribuído para a presença generalizada de espectrômetros de absorção atômica em laboratórios universitários, laboratórios industriais e laboratórios de órgãos reguladores em todo o mundo.

Princípio da Espectroscopia de Absorção Atômica

A espectroscopia de absorção atômica (EAS) é baseada no princípio de que átomos livres no estado do solo podem absorver a luz de um determinado comprimento de onda. Estes comprimentos de onda muito específicos dão à técnica uma excelente especificidade e limites de detecção na análise AAS. A absorção para cada elemento é específica, nenhum outro elemento absorve esse comprimento de onda. Aplicações típicas da AAS incluem –

  • Concentrações quantitativas de metais em solução
  • Análise de chumbo em tinta
  • Monitoramento de traços de metais em fluxos de efluentes industriais
  • Tratamento de elementos em produto/material de rastos junto com ICP-MS
  • Análise de aditivos e pureza em aços e outras ligas metálicas
  • Análise de contaminantes de baixo nível

Técnicas analíticas transversais têm sido aplicadas para detecção e estimativa quantitativa de metais vestigiais em diferentes tipos de matrizes. Técnicas clássicas baseadas em gravimetria e titrimetria forneceram boa precisão, mas foram demoradas.

A crescente demanda por análises de alta velocidade levou à introdução de métodos instrumentais como eletrodos seletivos de íons, técnicas espectroscópicas UV-VIS, espectroscopia de absorção atômica, ICP – OES e ICP – MS. A escolha da técnica depende dos níveis de detecção necessários, da quantidade de amostras disponíveis e do orçamento disponível mais importante. O tópico é abordado até certo ponto no artigo qual técnica de análise elementar é certa para mim.

Atomic Absorption Spectroscopy é uma técnica de análise instrumental de preço moderado que fornece um alto grau de precisão e precisão de resultados. Devido ao seu alto rendimento de análise, encontra o seu devido lugar nos laboratórios universitários, laboratórios de controle de poluição e laboratórios de controle de qualidade industrial.

O presente artigo destaca algumas áreas onde a consciência de trabalhar com um Espectrómetro de Absorção Atómica provará ser uma mais-valia para melhorar o seu crescimento profissional.

Caso você esteja envolvido em alguma das atividades ou áreas discutidas no artigo ou deseje aterrissar em tais áreas, você estará ganhando através da atualização de seus conhecimentos e habilidades técnicas sobre esta técnica.

Espectrometria de Absorção Atômica Aplicações

Mineração e Geologia – A composição elementar de minerais e rochas fornece informações valiosas sobre a viabilidade comercial da condução de atividades de mineração em áreas exploradas. Após a mineração, os minérios e minerais precisam ser testados quanto à composição para a eficiência das operações de refino. Da mesma forma, a análise de metais vestigiais é de grande valor na prospecção de depósitos de petróleo e água.

As pedras também são graduadas com base na presença de certos metais vestigiais. A composição elementar dos artefatos arqueológicos é útil para o rastreamento de sua fonte.

Monitoramento Ambiental – O monitoramento ambiental da contaminação de efluentes industriais, oceanos, rios e lagos por metais vestigiais é importante para estabelecer a segurança da água para uso potável e comercial. É importante estabelecer se tais amostras estão dentro dos limites de segurança estabelecidos pelos órgãos reguladores. O monitoramento ambiental também desempenha um papel significativo na avaliação e viabilidade do local para implantação de projetos comerciais.

Desenvolvimento de materiais – As propriedades comuns de materiais como dureza, fragilidade, granulometria, cristalinidade e natureza amorfa são significativamente influenciadas pela composição e traços metálicos. A análise de traços metálicos pode fornecer informações úteis sobre as propriedades de desempenho de tais materiais.

Fármacos – A análise de traços metálicos desempenha um papel importante no desenvolvimento da formulação, eficiência do catalisador e limites de dosagem. A maioria dos elementos tem um papel benéfico até certos limites prescritos, mas além desses limites os efeitos são prejudiciais.

Alimentos e Bebidas – Em alimentos sintéticos processados, a coleta de metais ocorre devido ao contato com equipamentos de processamento e conversões catalíticas. A consciência do consumidor sobre a segurança alimentar aumenta de dia para dia, por isso os fabricantes têm de garantir que os metais vestigiais não excedam os limites permitidos, o que requer um rigoroso controlo de qualidade através de espectroscopia de absorção atómica e outros instrumentos sofisticados.

Óleo e Petróleo – Tanto os óleos alimentares como os óleos minerais necessitam de ser refinados antes do consumo. Essa operação de refinação pode envolver tanto a destilação como a refinação catalítica. A absorção de metais durante tais operações pode levar à deterioração do desempenho ou a riscos para o consumidor. A análise de metais vestigiais do óleo do motor fornece informações de diagnóstico úteis sobre o desgaste das peças do motor.

Agricultura – A constituição de metais vestigiais dos solos, além de sua natureza ácida ou básica, é essencial para estabelecer sua produtividade e valor nutricional. A composição dos traços metálicos das plantas (folhas, caules e raízes) dá uma idéia justa sobre como a absorção de minerais é distribuída sob diferentes condições de crescimento

Forense – A análise de traços metálicos fornece informações valiosas sobre espécimes como conteúdo estomacal para intoxicação alimentar, lascas de tinta, fibras e fios de cabelo coletados da cena de um crime.

Tipos de Espectrometria de Absorção Atómica

Atualmente, os sistemas de Espectrometria de Absorção Atómica (EAS) são instrumentos comparativamente baratos. Alguns também prevêem a capacidade de multi(poucos)-elementos. Existem vários tipos de sistemas AAS – Flame (F AAS), Cold vapour (CV AAS), Hydride-generating (HG AAS), e Graphite furnace (GF-AAS).

Instrumentação de AAS

Atomizador

A amostra deve ser atomizada primeiro para poder ser estudada. A atomização é um passo importante no AAS como auxiliar na determinação da sensibilidade da leitura. Um atomizador eficaz cria um grande número de átomos livres homogêneos. Embora haja muitos tipos de atomizadores presentes, apenas dois são comumente usados: Atomizadores de chama e eletrotermais.

Fonte de radiação

Existe uma fonte de radiação que irradia a amostra atomizada. A amostra absorve parte da radiação, e o resto passa através do espectrômetro para um detector. As fontes de radiação são de duas categorias: Fontes de linha e fontes de vácuo contínuas. As fontes de linha excitam o analito e assim emitem o seu próprio espectro de linha. As fontes de Continuum têm radiação que se espalha por uma gama mais ampla de comprimentos de onda.

Espectrometro

Spectrometros são usados para diferenciar entre vários tipos de comprimentos de onda de luz antes de passarem para o detector. O espectrômetro em AAS pode ser de um ou dois feixes.

Espectrómetros de feixe único requerem radiação para passar directamente através da amostra atomizada. Enquanto que os espectrômetros de feixe duplo requerem dois feixes de luz – um feixe que passa diretamente pela amostra e outro que não passa pela amostra.

Espectroscopia de Absorção Atômica de Aprendizagem

Entendendo o básico e o funcionamento da Espectroscopia de Absorção Atômica é um objetivo de carreira de todo analista de metais vestigiais. O analista de metais vestigiais de hoje não pode se dar ao luxo de continuar ignorando esta técnica bem estabelecida.

A consciência e necessidade de testes de materiais existia mesmo em tempos antigos e cresceu para manter seu ritmo com o crescimento da civilização humana. Hoje não se pode imaginar nenhum produto feito pelo homem, seja ele uma máquina ferramenta, um artigo decorativo de vidro, um produto alimentar, farmacêutico, um artigo de plástico ou qualquer outro produto que não tenha sido submetido a um controlo de qualidade utilizando técnicas analíticas em alguma fase da sua fabricação.

Mesmo os nossos recursos naturais como água, ar, grãos de alimentos, frutas e vegetais são certificados para o consumo humano depois de submetidos a testes laboratoriais.

Análise de metais vestigiais ganhou significado no início da era dos metais. Mesmo naqueles tempos, era do conhecimento geral que a composição das ligas tem influência nas propriedades dos metais a serem utilizados para o desenvolvimento de armas de guerra, caça, implementos, armazenamento de alimentos e água potável.

A eficácia dos medicamentos herbáceos baseados em sistemas antigos como Ayurveda, Unani e Siddha é dependente da presença de vestígios de metais ou de suas quantidades incorretas de óxidos. Um excesso desses componentes pode ser desastroso para o consumidor.

O conhecimento do AAS, suas potenciais aplicações e aspectos operacionais é uma vantagem para qualquer cientista analítico. O curso Certificate on Atomic Absorption Spectroscopy (Espectroscopia de Absorção Atómica) foi concebido tendo em mente os requisitos do químico em funcionamento.

O programa AAS no Lab Training foi concebido para fornecer uma visão sobre os princípios básicos, operações e exposição de manutenção para garantir uma operação sem problemas do sistema.

Os alunos obtêm os benefícios adicionais de compreender o ambiente de trabalho através da interacção com os nossos especialistas técnicos. O curso também enfatiza os procedimentos laboratoriais básicos que muitas vezes são ignorados no currículo da universidade.

O programa é benéfico para os recém-formados que estão ansiosos por uma carreira no controle de qualidade industrial e laboratórios de pesquisa e também para o profissional que trabalha, que tem a oportunidade de atualizar suas habilidades e consciência dos avanços da técnica.

O programa é interativo por natureza com sessões de quiz entre diferentes módulos. No final do programa, um certificado de participação é concedido e assistência e orientação de colocação são fornecidas aos participantes desejosos.

Glossário de termos AAS

O glossário irá ajudá-lo a compreender a terminologia, caso ainda não esteja familiarizado com a técnica.

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Espectroscopia de absorção atómica Estudo de absorção de luz específica do elemento por átomos do estado do solo para estimativa da concentração do elemento na solução da amostra.
Atomização Processo de redução da amostra a átomos de estado moído por aplicação de calor por meio de uma chama ou forno de grafite.
Atomização A menor partícula de um elemento ou composto. É composto por um núcleo central contendo partículas neutras chamadas neutrões e prótons com carga positiva. Os elétrons giram o núcleo central em conchas de diferentes níveis de energia. O número de elétrons é igual ao número de prótons no átomo neutro.
Espectroscopia de emissão atómica Identificação qualitativa e quantificação do elemento por emissão do comprimento de onda característico da luz sobre a excitação de um elemento por meio de uma chama ou plasma
Espectroscopia de fluorescência atómica Medição da luz emitida sobre a decomposição dos elementos de estados excitados.A medição é feita em ângulo com o percurso do feixe óptico de modo a que o detector veja apenas a fluorescência na chama e não a luz incidental da lâmpada.
Absorvância A quantidade ou fracção de luz incidente absorvida pelos átomos do estado de terra. É directamente proporcional ao número de átomos do estado do solo no trajecto do feixe e também no comprimento do trajecto óptico da chama de acordo com a lei de absorção de luz de Beer Lambert
Absorbance unit a razão entre a intensidade do voo transmitido e a intensidade da luz incidente. É uma unidade menos quantidade, mas é comumente expressa em unidades de absorção (UE)
Aspiração Perdas de redução do fluxo de amostras líquidas em gotículas finas para introdução na chama
Acetileno Gás comumente utilizado como combustível para suportar a combustão da chama.Fornece temperaturas na faixa de 2150-23000C
Argon Gás usado normalmente como gás de enchimento em lâmpadas de cátodo oco e como transportador de amostras em análise de fornos de grafite
Air Usado como oxidante em combinação com acetileno como gás combustível para suportar a chama
Compressor de ar Dispositivo para entrega de ar ao espectrómetro de absorção atómica. Compressor de ar com menos óleo é preferível, pois assim evita-se a contaminação por óleo
Queimador Um componente do sistema AAS feito de corpo metálico sólido com fenda na superfície superior plana para fornecer a chama necessária para a atomização da amostra
Ângulo de queimadura É o ângulo de corte de uma grelha mecanicamente governada em que o ângulo de incidência é igual ao ângulo de reflexão para que a intensidade luminosa seja maior com perda mínima devido à difração. Para maior eficiência são usadas classificações de duplo brilho que proporcionam maior produção de luz na faixa de comprimento de onda do espectrômetro
Fundo qualquer outra luz estranha que não a luz transmitida que atinge o detector e afeta a absorção do sinal
Correção de fundo Means applied to reduce the effects of background on the signal
Concentração A quantidade de elemento presente em um volume unitário de solução.Normalmente expresso em ppm (mg/lit) ou ppb (μg/lit)
Concentração característica Concentração de um elemento expresso em mg/lit necessário para produzir um sinal de absorvância de 1% ou 0,004. O conhecimento da concentração característica ajuda a prever a faixa de concentração necessária para produzir níveis ótimos de absorvância para análise
Colimação Condensação do feixe de luz como por exigência de tamanho
Cátodo Um eletrodo dentro da lâmpada feito do metal puro cuja análise é necessária na solução da amostra
Chopper Um disco meio transparente meio opaco que gira no caminho do feixe para dividir o feixe de forma a permitir alternadamente sua passagem através da amostra ou ao redor dela para dar um desempenho efetivo de feixe duplo
Analizador de vapor frio de mercúrio Analizador de mercúrio sem utilizar uma célula de amostra aquecida, pois o mercúrio é apenas um elemento que existe como um líquido no ambiente temperatura
Fontes de deutério Uma fonte de luz de banda larga para fornecer correção de fundo na análise de chama
Detector Um componente do sistema que registra a intensidade da luz transmitida. O tubo fotomultiplicador é o detector comumente usado em AAS
Sistema de feixe duplo Conjunto óptico que permite alternadamente a passagem do feixe de luz através da amostra e arredondá-lo como um feixe de referência.
Desolvação Reforma de gotas de amostra por calor dentro da chama
Sistema de ventilação por exaustão Um conjunto para remoção de gases e vapores de combustão corrosivos quentes resultantes da chama
Lâmpada de eletrodo/ descarga lâmpada utilizada para análise de elementos voláteis.É uma fonte de luz de alta energia que tem uma vida mais longa do que as correspondentes lâmpadas de cátodo oco.
Excitação Excitação de um átomo de estado de terra a estados de energia mais elevados por meio de radiação electromagnética
Capa final Tapa removível da câmara de pulverização que serve para introduzir a amostra na câmara de pulverização e também segurar o nebulizador
Spoiler de fluxo Um dispositivo dentro da câmara de pulverização usado para remoção de grandes gotas de amostra
Chama Sistema de minimização que usa uma chama. Geralmente ar – mistura de gás acetileno ou óxido nitroso – acetileno para combustão a alta temperatura
Flashback Movimento inverso da chama dentro do queimador em direção à câmara de pulverização devido à maior proporção de oxidante ou mesmo oxigênio puro na chama. Muitas vezes resulta numa explosão alta e danos na câmara de pulverização
Forno Um tubo de grafite de cerca de um cm de comprimento com um orifício no topo para atomização da amostra usando aquecimento eléctrico do tubo
FIAS Sistema de análise por injecção de fluxo para análise automatizada usando hidreto geração
Forno de grafite same que o forno
Classificação Um dispositivo de dispersão de luz usado no monocromador
Lâmpada de cátodo incandescente Uma fonte de luz utilizada para análise AAS que é específica para o metal a ser analisado na amostra. Para alguns elementos são também utilizados campos catódicos ocos multielementos
Técnica de geração de hidreto Utilizada para análise de elementos formadores de hidreto voláteis como As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te.
Banda de impacto Um dispositivo dentro da câmara de pulverização para remoção de gotas de grandes dimensões do fluxo da amostra
Interferência Efeitos que resultam em variação dos resultados devido a espectros ou nãointerferências espectrais
L’vov plataforma plataforma pequena feita de grafite sólida revestida piroliticamente que é colocada no fundo dentro do tubo de grafite. A amostra é colocada em uma depressão na plataforma. Permite o aquecimento uniforme e retarda a atomização até que condições estáveis de temperatura sejam pregadas dentro do forno
Monocromador Um dispositivo usado para dispersão de luz incidente usando prisma ou grelha, espelhos reflectores e uma combinação de fendas de entrada e saída para isolamento do comprimento de onda requerido e colimação do feixe de luz
Espelho Componente reflector de luz de monocromador com superfície revestida a alumínio ou ouro para reduzir a corrosão danos e proporcionar alta reflectividade
MHS Sistema de hidretos de mercúrio para análise de elementos voláteis por formação de hidretos
Interferência matricial Interferência resultante de diferenças em parâmetros como a viscosidade, tensão superficial entre amostras e soluções padrão
Sistema de reação de micro-ondas Digestão automatizada de amostras em tubos fechados usando ondas sônicas. Oferece vantagens de velocidade de digestão f, custo e ausência de vapores tóxicos
Matrix modificadora Substância utilizada para redução de interferências químicas
Nebulizador Um dispositivo para produzir um aerossol de amostra dentro da câmara de pulverização
Optimização Buraco com abertura para pequenos tubos
Policromático Um dispositivo de dispersão de luz usando um conjunto de detectores para detecção simultânea de elementos numa amostra
Detector de tubos fotomultiplicador Um dispositivo de detecção usado em AAS que amplifica a corrente produzida pelo impacto de fotões numa superfície sensível à luz
Prisma Um elemento dispersor de luz
Quartzo Um material transparente UV usado para fazer uma lâmpada catódica oca e janelas de extremidade de tubo de grafite
Largura da ranhura Largura das ranhuras de entrada e saída do monocromador expressas em milímetros
STPF Temperatura estabilizada forno de plataforma é uma combinação de fatores instrumentais e de análise para fornecer alta precisão de resultados
Aquecimento transversal Aquecimento do forno de grafite perpendicular ao seu eixo para fornecer aquecimento uniforme do tubo de grafite ao longo do seu comprimento
Aquecimento transversal Aquecimento do forno de grafite perpendicular ao seu eixo para fornecer aquecimento uniforme do tubo de grafite ao longo do seu comprimento
Aquecimento transversal Aquecimento do forno de grafite perpendicular ao seu eixo para fornecer aquecimento uniforme do tubo de grafite ao longo do seu comprimento A maioria dos elementos tem faixas específicas de absorção nesta região
Correção de fundo de zeeman Correção de fundo avançada usada na análise do forno de grafite envolvendo a aplicação de um campo magnético perpendicular ao forno de grafite. Eficaz para correção de fundo de matrizes complexas.
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  1. Introdução à Espectroscopia de Absorção Atômica
  2. Módulo 1 : Escopo da Análise Espectroscópica
  3. Módulo 2 : Evolução da Espectroscopia de Absorção Atômica
  4. Módulo 3 : Introdução às partes componentes do AAS
  5. Módulo 4 : Tipos de Fontes de Luz no AAS
  6. Módulo 5 : Espectroscopia de Absorção Atómica de Chama
  7. Módulo 6 : Espectroscopia de absorção atômica em forno de grafite
  8. Módulo 7 : Dispersão e resolução da luz em espectroscopia de absorção atômica
  9. Módulo 8 : Interferências em espectroscopia de absorção atômica
  10. Módulo 9 : Correção de fundo na Espectroscopia de Absorção Atômica
  11. Módulo 10 : 10 Perguntas de entrevista na Espectroscopia de Absorção Atômica
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