有機化合物
著者は、以下の特性評価技術の組み合わせを使用して、すべての化合物の純度と割り当てられた構造について明確なサポートを提供することが要求されています。 また、1H,13C NMRスペクトルやGC/HPLCトレースのコピーを提出することが望ましい。
化合物ライブラリの場合、純度の証明としてHPLCトレースを提出しなければならない。 非ラセミ体、キラル物質のエナンチオマー過剰の決定は、両方のエナンチオマーの保持時間および分離条件(すなわち、キラル担体、溶媒および流速)を記載したSFC/GC/HPLCトレース、またはMosher Ester/Chiral Shift Reagent分析の場合、スペクトルのコピーを添付して裏付けなければならない。
Physical
重要な物理的特性、例えば沸点または融点、比旋光度、屈折率など、条件や既知の化合物の文献との比較も含めて提供する必要があります。 結晶性化合物の場合、再結晶に用いた方法(溶媒など)も記録する必要がある。
分光学
質量スペクトル、割り当てられた構造を裏付ける1H、13C NMRピークの完全数値リスト、関連する2D NMRや関連実験(NOEなど)も必要である。 著者は、これらのスペクトルのコピーを提供することが望ましい。 7157>
高分解能のマススペクトルは、サンプルの純度が上記のように正確に決定されていれば、分子量の証明として許容される。 すべての新しい化合物の合成は、詳細に記述されなければならない。
合成手順は、特定の試薬、製品および溶媒を含み、量(g、mmol、製品のために、それらすべてのための%)を与えなければならず、同様にパーセント収率がどのように計算されるかを明確に記述することである。 また、この特定の化合物の1H、13C、MSデータを含めなければならない。
多段階合成の論文では、主要化合物と最終生成物のスペクトルを含めるべきである。
一連の関連化合物の場合、本文または表で説明されている特定の例を概説し、他の場合の代表となる少なくとも一つの代表手順を提示する必要がある。
ポリマー
すべての可溶性ポリマーについて、完全なNMR特性評価(1H、13C)に加えて、適切な方法(例えば、カラム、溶媒、校正標準、固有粘度、MALDI TOFなどの詳細を含むサイズ排除クロマトグラフィー)による分子量の推定を提供しなければならない-有機化合物の特性評価の場合(上記参照)
すべての新規化合物の合成が詳細に記載されていなければならない。 合成手順には、特定の試薬、生成物、溶媒を含め、量(生成物の場合はg、mmol、すべての場合は%)を示し、さらに収率の計算方法を明確に記述しなければならない。 また、調製した化合物や材料の特性データをすべて記載しなければなりません。
一連の関連化合物については、本文または表に記載された具体例を概説し、他の事例を代表する少なくとも一つの代表的な手順を提供しなければなりません。 新しい化学合成は、これらの物質の純度と同一性を明確に確立しなければならない。化合物が分子である場合、最低基準が確立されている。
新しい化合物や材料を報告する原稿では、これらの物質の均質性、純度、同一性を明確に確立するデータを提供しなければならない。 一般的には、計算値の±0.4%以内で一致する元素分析を含むべきである。
元素分析が得られない場合(例えば、熱的に不安定な化合物の場合)、このデータを省略した正当な理由を提供しなければならない。 X線結晶構造は新しい材料の特性評価には不十分であり、この分析に使用された結晶は必ずしもバルク試料を表していないからです。
まれに、元素分析を高分解能質量分析法による分子量に置き換えることが可能な場合があります。 これは例えば、完全に特性化された物質や日常的な合成中間体の些細な誘導体で適切です。
すべての場合において、関連する分光データ(NMR、IR、UV-visなど)は表形式または再現スペクトルとして提供されるべきです。 ここでも、ジャーナルのスペースを節約するために、これらは電子的補足情報(ESI)に追いやられるかもしれない。 しかし、一般的に質量分析と分光データは純度の証明にはならないことに留意すべきであり、元素分析がない場合は、純度の追加証拠(融点、PXRDデータなど)を提供すべきである。
新規物質の実験データには合成収量も含めるべきで、グラムまたはモル単位で、またパーセントで報告すべきである。化合物が拡大固体であれば、化学構造とバルク組成を明確に定めることが重要である。 単結晶回折ではバルク構造を決定できない。
単結晶のデータと一致する完全にインデックス化された粉末回折パターンは、バルクの均質な構造の証拠として使用され、化学分析は、純度と均質な組成を確立するために使用されるかもしれません。 すべての新しい化合物の合成は、詳細に記述されなければならない。 合成手順には、特定の試薬、生成物、溶媒を含め、量(生成物はg、mmol、全ては%)を記載し、さらに収率の計算方法を明確に記載しなければならない。 また、調製した化合物や材料の特性データもすべて含まなければなりません。
一連の関連化合物については、本文または表に記載された具体例を概説し、他の事例を代表する少なくとも1つの代表的手順を提供する必要があります。
ナノサイズ材料(量子ドット、ナノ粒子、ナノチューブ、ナノワイヤなど)
ナノサイズ材料については、個々のオブジェクトに関する詳細な特性評価(上記参照)だけでなく、バルク組成の包括的な特性評価も提供することが不可欠であります。 すべての新しい化合物の合成は、詳細に記述されなければならない。
合成手順は、特定の試薬、製品および溶媒を含み、量(製品についてはg、mmol、それらすべてについては%)を与え、同様に収率の計算方法を明確に記述する必要がある。 また、調製した化合物や材料の特性データもすべて記載しなければならない。 一連の関連化合物については、本文または表に記載された具体例を概説し、他の事例を代表する、少なくとも1つの代表的手順を提供しなければならない
生体分子(例えば、酵素、タンパク質、DNA/RNA、オリゴ糖、オリゴヌクレチオ)
著者は記載した生体分子の同一性と純度について厳格な証拠を提供しなければならない。 7157>
- Mass spectrometry
- LC-MS
- Sequencing data (for proteins and oligonucleotides)
- High field 1H,13C NMR
- X-Ray crystallography.The techniques that may be employed to substantiate identity include the following. [質量分析][3470][6121]タンパク質とオリゴ核酸。
純度は、以下の1つ以上によって確立されなければならない。
- HPLC
- Gel electrophoresis
- Capillary electrophoresis
- High field 1H,13C NMR.NMR
- High Field 1C,13C NMR.
分子生物学に関わる核酸の場合は配列の検証も必要です。 DNA、RNAオリゴヌクレオチド、それらの誘導体または模倣品を含む有機合成の場合、純度は少なくともHPLCと質量分析を用いて確立されなければなりません。
修正モノマーを含む新しい誘導体については、新規モノマーに対する通常の有機化学分析要件を提供しなければなりません(上記有機化合物のセクションを参照)。