Organic compounds
Tekijöiltä edellytetään yksiselitteistä tukea kaikkien yhdisteiden puhtaudelle ja määritetylle rakenteelle käyttämällä seuraavien karakterisointitekniikoiden yhdistelmää.
Analyyttinen
Elementtianalyysi (±0,4 %:n tarkkuudella suhteessa laskettuun arvoon nähden) edellytetään 95 %:n pituisen näytteen puhtauden vahvistamiseksi ja isomeerisen puhtauden vahvistamiseksi. Kirjoittajia pyydetään myös toimittamaan kopiot 1H,13C NMR-spektreistä ja/tai GC/HPLC-piireistä. Jos tyydyttävää alkuaineanalyysia ei voida saada, jäljennökset näistä spektreistä ja/tai jäljistä on toimitettava.
Yhdisteiden kirjastojen osalta HPLC-jäljet on toimitettava todisteena puhtaudesta. Ei-raseemisten, kiraalisten aineiden enantiomeerisen ylijäämän määrityksen tueksi on esitettävä joko SFC/GC/HPLC-jäljet, joissa on retentioajat molemmille enantiomeereille ja erotusolosuhteet (eli kiraalinen tuki, liuotin ja virtausnopeus), tai Mosher Ester/Chiral Shift Reagent -analyysiä varten kopiot spektreistä.
Fysikaaliset
Tärkeät fysikaaliset ominaisuudet, esimerkiksi kiehumis- tai sulamispiste, ominaisrotaatio, taitekerroin jne., mukaan lukien olosuhteet ja vertailu kirjallisuuteen tunnettujen yhdisteiden osalta, olisi toimitettava. Kiteisten yhdisteiden osalta olisi myös dokumentoitava uudelleenkiteyttämisessä käytetty menetelmä (eli liuotin jne.).
Spektroskooppinen
Massaspektrit ja täydellinen numeerinen luettelo 1H,13C NMR-piikeistä, jotka tukevat määritettyä rakennetta, mukaan lukien asiaankuuluvat 2D NMR- ja siihen liittyvät kokeet (eli NOE jne.), vaaditaan. Kirjoittajia kehotetaan toimittamaan kopiot näistä spektreistä. Infrapunaspektrit, jotka tukevat funktionaalisten ryhmien modifikaatioita, mukaan lukien muut diagnostiset määritykset, olisi liitettävä mukaan.
Korkearesoluutioiset massaspektrit hyväksytään molekyylipainon todisteeksi edellyttäen, että näytteen puhtaus on määritetty tarkasti edellä esitetyllä tavalla. Kaikkien uusien yhdisteiden synteesi on kuvattava yksityiskohtaisesti.
Synteesimenetelmien on sisällettävä erityiset reagenssit, tuotteet ja liuottimet, ja niissä on mainittava määrät (g, mmol tuotteiden osalta; % kaikkien tuotteiden osalta) sekä ilmoitettava selkeästi, miten prosentuaalinen saanto on laskettu. Niiden on sisällettävä kyseisen yhdisteen 1H-, 13C- ja MS-tiedot.
Monivaiheisia synteesejä koskevissa artikkeleissa on esitettävä keskeisten yhdisteiden ja lopputuotteen spektrit.
Seuraavien yhdisteiden sarjan osalta on esitettävä vähintään yksi edustava menettely, jossa hahmotellaan erityinen esimerkki, joka kuvataan tekstissä tai taulukossa ja joka on edustava muiden tapausten osalta.
Polymeerit
Kaikista liukoisista polymeereistä on esitettävä molekyylipainon arviointi soveltuvalla menetelmällä (esim. kokopoissulkeiskromatografia, mukaan lukien tiedot kolonneista, eluenteista ja kalibrointistandardeista, luontainen viskositeetti, MALDI TOF jne.) täydellisen NMR-luonnehdinnan (1H,13C) lisäksi – samoin kuin orgaanisten yhdisteiden luonnehdinnan kohdalla (kts. edellä).
Kaikkien uusien yhdisteiden syntetisointi on kuvattava yksityiskohtaisesti. Synteettisten menetelmien on sisällettävä erityiset reagenssit, tuotteet ja liuottimet, ja niissä on ilmoitettava määrät (g, mmol, tuotteiden osalta; % kaikkien tuotteiden osalta) sekä ilmoitettava selkeästi, miten prosentuaalinen saanto on laskettu. Niihin on myös sisällytettävä kaikki valmistetun yhdisteen tai materiaalin karakterisointitiedot.
Seuraavien yhdisteiden sarjan osalta on esitettävä vähintään yksi edustava menetelmä, jossa hahmotellaan erityinen esimerkki, joka kuvataan tekstissä tai taulukossa ja joka on edustava muiden tapausten kannalta.
Epäorgaaniset ja metalliorgaaniset yhdisteet
Uudella kemiallisella aineella (molekyylillä tai pidennetylle kiinteälle aineelle) on oltava homogeeninen koostumus ja rakenne. Uusissa kemiallisissa synteeseissä on osoitettava yksiselitteisesti näiden aineiden puhtaus ja identiteetti.Jos yhdiste on molekyyliyhdiste, on vahvistettu vähimmäisstandardit.
Käsikirjoituksissa, joissa raportoidaan uusista yhdisteistä tai materiaaleista, on toimitettava tiedot, joiden avulla voidaan yksiselitteisesti osoittaa näiden aineiden homogeenisuus, puhtaus ja identiteetti. Yleensä tähän tulisi sisältyä alkuaineanalyysit, jotka vastaavat ±0,4 %:n tarkkuudella laskettuja arvoja.
Tapauksissa, joissa alkuaineanalyysejä ei voida hankkia (esimerkiksi lämpöstabiileista yhdisteistä), näiden tietojen poisjättäminen on perusteltava. On huomattava, että röntgenkiderakenne ei riitä uuden materiaalin karakterisointiin, koska analyysissä käytetty kide ei välttämättä edusta massanäytettä.
Harvinaisissa tapauksissa alkuaineanalyysit voidaan ehkä korvata korkearesoluutioisilla massaspektrometrisillä molekyylipainoilla. Tämä on tarkoituksenmukaista esimerkiksi perusteellisesti karakterisoitujen aineiden vähäpätöisten johdannaisten tai rutiininomaisten synteettisten välituotteiden kohdalla.
Kaikissa tapauksissa asiaankuuluvat spektroskooppiset tiedot (NMR, IR, UV-vis jne.) olisi toimitettava taulukkomuodossa tai toistettuina spektreinä. Nämäkin voidaan siirtää sähköisiin lisätietoihin (ESI) lehden tilan säästämiseksi. On kuitenkin huomattava, että massaspektrometriset ja spektroskooppiset tiedot eivät yleensä ole todiste puhtaudesta, ja jos alkuaineanalyysejä ei ole, on toimitettava muita todisteita puhtaudesta (sulamispisteet, PXRD-tiedot jne.).
Kokeelliset tiedot uusista aineista sisältävät myös synteettiset saannot, jotka ilmoitetaan grammoina tai mooleina ja prosentteina.Jos yhdiste on pitkäkestoinen kiinteä olomuoto, kemiallisten rakenteiden ja koostumuksen määrittäminen on tärkeää. Yksikide-diffraktio ei määritä massarakennetta.
Täysin indeksoitua jauhediffraktiokuviota, joka vastaa yksikideaineistoa, voidaan käyttää todisteena massan homogeenisesta rakenteesta, ja kemiallista analyysia voidaan käyttää puhtauden ja homogeenisen koostumuksen määrittämiseen. Kaikkien uusien yhdisteiden synteesi on kuvattava yksityiskohtaisesti. Synteesimenetelmien on sisällettävä erityiset reagenssit, tuotteet ja liuottimet, ja niissä on ilmoitettava määrät (g, mmol tuotteiden osalta; % kaikkien tuotteiden osalta) sekä ilmoitettava selkeästi, miten prosentuaalinen saanto on laskettu. Niihin on myös sisällytettävä kaikki valmistetun yhdisteen tai materiaalin karakterisointitiedot.
Seuraavien yhdisteiden sarjan osalta on esitettävä vähintään yksi edustava menetelmä, jossa hahmotellaan erityinen esimerkki, joka on kuvattu tekstissä tai taulukossa ja joka on edustava muiden tapausten kannalta.
Nanokokoiset materiaalit (kuten kvanttipisteet, nanohiukkaset, nanoputket, nanolangat)
Nanokokoisten materiaalien osalta on olennaista, että kirjoittajat esittävät yksittäisten kohteiden yksityiskohtaisen karakterisoinnin (ks. edellä) lisäksi myös massakoostumuksen kattavan karakterisoinnin. Näytteen massan karakterisointi voi vaatia kemiallisen koostumuksen ja kokojakauman määrittämistä suurista näytteen osista.Kaikkien uusien yhdisteiden synteesi on kuvattava yksityiskohtaisesti.
Synteesimenetelmissä on mainittava erityiset reagenssit, tuotteet ja liuottimet, ja niissä on mainittava määrät (g, mmol tuotteiden osalta; % kaikkien tuotteiden osalta) sekä ilmoitettava selvästi, miten prosentuaaliset saannot on laskettu. Niihin on myös sisällytettävä kaikki valmistetun yhdisteen tai materiaalin karakterisointitiedot. Jos kyseessä on sarja toisiinsa liittyviä yhdisteitä, on esitettävä vähintään yksi edustava menetelmä, jossa hahmotellaan tekstissä tai taulukossa kuvattu erityinen esimerkki ja joka on edustava muiden tapausten kannalta.
Biomolekyylit (esimerkiksi entsyymit, proteiinit, DNA/RNA, oligosakkaridit, oligonukleotidit)
Tekijöiden on esitettävä täsmälliset todisteet kuvattujen biomolekyylien identiteetistä ja puhtaudesta. Identiteetin osoittamiseen voidaan käyttää muun muassa seuraavia tekniikoita.
- Massaspektrometria
- LC-MS
- Sekvensointitiedot (proteiinien ja oligonukleotidien osalta)
- Korkeakenttäinen 1H,13C NMR
- X-sädekristallografia.
Puhtaus on osoitettava yhdellä tai useammalla seuraavista menetelmistä.
- HPLC
- geelielektroforeesi
- kapillaarielektroforeesi
- Korkeakenttä 1H,13C NMR.
Sekvenssin todentaminen on tehtävä myös nukleiinihappotapauksissa, jotka liittyvät molekyylibiologiaan. Orgaanisessa synteesissä, jossa käytetään DNA:ta, RNA:ta, oligonukleotideja, niiden johdannaisia tai mimeemejä, puhtaus on osoitettava vähintään HPLC:n ja massaspektrometrian avulla.
Muutettuja monomeerejä sisältävistä uusista johdannaisista on esitettävä tavanomaiset orgaanisen kemian analyysivaatimukset uudelle monomeerille (ks. orgaanisia yhdisteitä käsittelevä jakso edellä). oligonukleotidille, johon uutuusmonomeeri on sisällytetty, ei kuitenkaan ole tarpeen esittää tämäntasoista karakterisointitietoja.