Hvad er AAS/atomabsorptionsspektroskopi?

Atomabsorptionsspektroskopi er en instrumentel analyseteknik til hurtig sporstofanalyse.Den er baseret på elementspecifik bølgelængde-lysabsorption af grundstofatomer i flammen eller i en elektrotermisk grafitovn.

Det finder enorme anvendelsesmuligheder i forbindelse med analyse af spormetaller i jord, søer, floder, oceaner og drikkevand, lægemidler, fødevarer og drikkevarer, geologiske og mineralogiske prøver, olieprodukter, biologiske væsker og prøver samt retsmedicinske analyser. Det er almindeligt at få resultater i ppm-niveauer og en højere følsomhed på ppb-niveauer, når vi bruger grafitovnforstøvning.

Hvorfor ikke starte med en kort video?

En illustreret video vil skildre de ændringer, der finder sted, når en prøve, der indeholder et sporstofmetal, suges ind i en flamme. Sådanne fysiske ændringer ledsages af ændringer i absorption af lys fra grundtilstandsatomer, og måling af absorptionssignalet med henblik på kvantitative vurderinger illustreres i videoen.

Anvendelser af atomabsorptionsspektroskopi

Atomabsorptionsspektroskopi giver omkostningseffektive, levedygtige løsninger til analyse af sporemængder af metaller i hele spektret af naturlige og menneskeskabte materialer som f.eks. geologiske prøver, miljøprøver, biologiske prøver, landbrugsprodukter og jordbund, lægemidler, fødevarer og drikkevand.

Teknikken giver fordele med hensyn til hastighed, følsomhed og præcision i forhold til de klassiske gravimetriske metoder. Indførelse af tilbehør såsom grafitovn, flowinjektionsanalyse og forbedringer i undertrykkelsen af matrixinterferencer har yderligere bidraget til at forbedre følsomheden og selektiviteten af analyter i komplekse matricer.

Atomabsorptionsspektroskopi anvendes inden for miljø, drikkevand, minedrift og mineralogi, oceanografiske undersøgelser, jordbund, lægemidler, fødevarer, legetøj og retsmedicinske undersøgelser og er af stor betydning.

Listen er uendelig, og tilstedeværelsen eller fraværet af sporstoffer er en faktor, der ikke kan overses i forbindelse med evaluering af materialers egenskaber eller bekymringer vedrørende menneskers sundhed og sikkerhed.

De kemiske teknikker, der anvendes til analyse af sporstoffer, har udviklet sig fra enkle gravimetriske metoder til meget sofistikerede tidsbesparende instrumentelle teknikker. Atomabsorptionsspektroskopi er en populær teknik, som indebærer moderate investeringer og overkommelige driftsomkostninger.

Disse egenskaber kombineret med en høj grad af nøjagtighed og præcision af resultaterne har bidraget til den udbredte tilstedeværelse af atomabsorptionsspektrometre i universitetslaboratorier, industrilaboratorier og laboratorier hos tilsynsmyndigheder over hele verden.

Princip for atomabsorptionsspektroskopi

Atomabsorptionsspektroskopi (AAS) er baseret på princippet om, at frie atomer i grundtilstanden kan absorbere lys af en bestemt bølgelængde. Disse meget specifikke bølgelængder giver teknikken en fremragende specificitet og detektionsgrænser i AAS-analysen. Absorptionen for hvert enkelt grundstof er specifik, idet ingen andre grundstoffer absorberer denne bølgelængde. Typiske anvendelser af AAS omfatter –

• Kvantitative metalkoncentrationer i opløsning
• Analyse af bly i maling
• Overvågning af sporstoffer i industrielle spildevandsstrømme
• Sporstoffer i produkter/råmaterialer sammen med ICP-MS
• Analyse af additiver og renhed i stål og andre metallegeringer
• Analyse af forurenende stoffer på lavt niveau

Der er anvendt flere analyseteknikker til påvisning og kvantitativ bestemmelse af sporstoffer i forskellige typer af matricer. Klassiske teknikker baseret på gravimetri og titrimetri gav en god nøjagtighed, men var tidskrævende.

Den stigende efterspørgsel efter analyser med høj hastighed førte til indførelse af instrumentelle metoder såsom ion-selektive elektroder, UV-VIS-spektroskopiske teknikker, atomabsorptionsspektroskopi, ICP – OES og ICP – MS. Valget af teknik afhænger af de krævede detektionsniveauer, den tilgængelige prøvemængde og ikke mindst af det disponible budget. Emnet er til en vis grad dækket i artiklen Hvilken elementaranalyseteknik er den rigtige for mig.

Atomabsorptionsspektroskopi er en instrumentel analyseteknik til en moderat pris, som giver en høj grad af nøjagtighed og præcision af resultaterne. På grund af dens høje analysedøgnkapacitet finder den sin rette plads i universitetslaboratorier, forureningskontrollaboratorier og industrielle kvalitetskontrollaboratorier.

Denne artikel fremhæver nogle områder, hvor en bevidsthed om arbejdet med et atomabsorptionsspektrometer vil vise sig at være et aktiv for at forbedre din faglige udvikling.

Hvis du er beskæftiget med nogen af de aktiviteter eller områder, der diskuteres i artiklen, eller ønsker at lande på sådanne områder, vil du vinde ved at opgradere din viden og tekniske færdigheder om denne teknik.

Atomabsorptionsspektroskopiapplikationer

Mine og geologi – Den elementære sammensætning af mineraler og bjergarter giver værdifulde oplysninger om den kommercielle gennemførlighed af mineaktiviteter i de udforskede områder. Efter minedrift skal malmen og mineralerne testes for deres sammensætning for at gøre raffineringsprocessen mere effektiv. På samme måde er spormetalanalyser af stor værdi ved prospektering efter olie- og vandforekomster.

Gemsten klassificeres også på grundlag af tilstedeværelsen af visse spormetaller. Elementsammensætningen af arkæologiske genstande er nyttig til at spore deres oprindelse.

Miljøovervågning – Miljøovervågning med henblik på spormetalforurening af industrielt spildevand, oceaner, floder og søer er vigtig for at fastslå sikkerheden af vand til drikkevand og kommerciel brug. Det er vigtigt at fastslå, om sådanne prøver ligger inden for de sikkerhedsgrænser, der er fastsat af tilsynsmyndighederne. Miljøovervågning spiller også en væsentlig rolle i forbindelse med vurdering og gennemførlighed af et sted med henblik på etablering af kommercielle projekter.

Materialeudvikling – Almindelige materialeegenskaber såsom hårdhed, sprødhed, kornstørrelse, krystallinitet og amorf karakter påvirkes i betydelig grad af sammensætning og spormetaller. Spormetalanalyse kan give nyttige oplysninger om sådanne materialers ydeevneegenskaber.

Farmaceutiske produkter – Spormetalanalyse spiller en vigtig rolle i forbindelse med udvikling af formulering, katalysatoreffektivitet og doseringsgrænser. De fleste grundstoffer spiller en gavnlig rolle op til visse foreskrevne grænser, men når disse grænser overskrides, er virkningerne skadelige.

Fødevarer og drikkevarer – I syntetisk forarbejdede fødevarer sker der metaloptagelse som følge af kontakt med forarbejdningsudstyr og katalytiske omdannelser. Forbrugernes bevidsthed om fødevaresikkerhed stiger dag for dag, så producenterne skal sikre, at spormetallerne ikke overskrider de tilladte grænseværdier, og dette kræver streng kvalitetskontrol ved hjælp af atomabsorptionsspektroskopi og andre avancerede instrumenter.

Olie og petroleum – Både spiseolier og mineralolier skal raffineres før forbrug. En sådan raffinering kan omfatte såvel destillation som katalytisk raffinering. Optagelse af metaller under sådanne operationer kan føre til forringet ydeevne eller til forbrugerrisici. Sporstofmetalanalyse af motorolie giver nyttige diagnostiske oplysninger om slitage af motordele.

Landbrug – Sporstofmetallers sammensætning i jordbunden ud over dens sure eller basiske natur er afgørende for at fastslå dens produktivitet og næringsværdi. Spormetalsammensætningen af planter (blade, stængler og rødder) giver et retvisende billede af, hvordan optagelsen af mineraler fordeles under forskellige vækstbetingelser

Forensics – Spormetalanalyser giver værdifulde oplysninger om prøver som f.eks. maveindhold ved fødevareforgiftning, malingspåner, fibre og hårstrå, der er indsamlet fra et gerningssted.

Typer af atomabsorptionsspektroskopi

Atomabsorptionsspektrometriesystemer (AAS) er i dag forholdsvis billige instrumenter. Nogle af dem har også kapacitet til flere(få) elementer. Der findes forskellige typer AAS-systemer – flamme- (F AAS), kold damp- (CV AAS), hydridgenererende (HG AAS) og grafitovnssystemer (GF-AAS).

Instrumentering af AAS

Atomizer

Prøven skal først forstøves for at kunne undersøges. Atomisering er et vigtigt trin i AAS, da det er med til at bestemme følsomheden af aflæsningen. En effektiv forstøver skaber et stort antal homogene frie atomer. Selv om der findes mange typer forstøvere, er der kun to, der almindeligvis anvendes: Der findes kun to typer forstøvere, nemlig flammeforstøvere og elektrotermiske forstøvere.

Strålingskilde

Der er en strålekilde, som bestråler den forstøvede prøve. Prøven absorberer noget af strålingen, og resten passerer gennem spektrometeret til en detektor. Strålekilderne er af to kategorier: Linjekilder og kontinuumskilder. Linjekilder exciterer analysanden og udsender således dens eget linjespektrum. Kontinuumskilder har stråling, der spreder sig over et større bølgelængdeområde.

Spektrometer

Spektrometre bruges til at skelne mellem forskellige typer bølgelængder af lys, før de passerer til detektoren. Spektrometeret i AAS kan være enten enkeltstrålende eller dobbeltstrålende.

Spektrometre med enkeltstråle kræver, at strålingen passerer direkte gennem den forstøvede prøve. Hvorimod dobbeltstrålespektrometre kræver to lysstråler – en stråle, der passerer direkte gennem prøven, og en anden, der slet ikke passerer gennem prøven.

Læring af atomabsorptionsspektroskopi

Forståelse af det grundlæggende og driften af atomabsorptionsspektroskopi er et karrieremål for enhver spormetalanalytiker. Nutidens spormetalanalytiker har ikke råd til at være uvidende om denne veletablerede teknik.

Bevidstheden om og behovet for testning af materialer eksisterede selv i oldtiden og er vokset i takt med væksten i den menneskelige civilisation. I dag kan man ikke forestille sig noget menneskeskabt produkt, hvad enten det er en værktøjsmaskine, en glasdekoration, et fødevareprodukt, et lægemiddel, en plastikvare eller for den sags skyld et hvilket som helst andet produkt, som ikke har gennemgået kvalitetskontrol ved hjælp af analytiske teknikker på et eller andet tidspunkt i fremstillingen.

Selv vores naturressourcer som vand, luft, fødevarekorn, frugt og grøntsager certificeres til konsum efter at have gennemgået laboratorieundersøgelser.

Analyse af spormetaller fik betydning ved indførelsen af metallernes tidsalder. Allerede dengang var det almindelig kendt, at sammensætningen af legeringer har betydning for egenskaberne af de metaller, der skal anvendes til udvikling af våben til krigsførelse, jagt, redskaber, opbevaring af fødevarer og drikkevand.

Effekten af urtemedicin baseret på gamle systemer som Ayurveda, Unani og Siddha er afhængig af tilstedeværelsen af spormetaller eller deres oxider forkerte mængder. Et overskud af sådanne komponenter kan være katastrofalt for forbrugeren.

Kendskab til AAS, dets potentielle anvendelser og operationelle aspekter er et aktiv for enhver analytisk videnskabsmand. Certifikatkurset i atomabsorptionsspektroskopi er designet med den arbejdende kemikers krav for øje.

AAS-programmet på Lab Training er designet til at give et indblik i de grundlæggende principper, drift og vedligeholdelse for at sikre en problemfri drift af systemet.

De lærende får de ekstra fordele ved at forstå arbejdspladsens miljø gennem interaktion med vores tekniske eksperter. Kurset lægger også vægt på grundlæggende laboratorieprocedurer, som ofte bliver overset i universitetets pensum.

Programmet er gavnligt for nyuddannede, der ser frem til en karriere i industrielle kvalitetskontrol- og forskningslaboratorier, og også for den professionelle arbejdskraft, der får mulighed for at opgradere deres færdigheder og bevidsthed om fremskridtene inden for teknikken.

Programmet er interaktivt i sin natur med quiz-sessioner mellem de forskellige moduler. Når programmet er afsluttet, udstedes der et certifikat for deltagelse, og der ydes hjælp og vejledning i forbindelse med praktik til interesserede deltagere.

Glossar over AAS-termer

Glossaret vil hjælpe dig med at forstå terminologien, hvis du ikke allerede er fortrolig med teknikken.

Atomabsorptionsspektroskopi	Studie af grundstofspecifik lysabsorption af grundstofatomer med henblik på estimering af koncentrationen af grundstoffet i prøveopløsningen.
Atomisering	Proces, hvor en prøve reduceres til atomer i grundtilstanden ved hjælp af varmetilførsel ved hjælp af en flamme eller en grafitovn.
Atom	Den mindste partikel af et grundstof eller en forbindelse. Den består af en central kerne, der indeholder neutrale partikler kaldet neutroner og positivt ladede protoner. Elektronerne kredser om den centrale kerne i skaller med forskellige energiniveauer. Antallet af elektroner er lig med antallet af protoner i det neutrale atom.
Atomemissionsspektroskopi	Kvalitativ identifikation og kvantificering af grundstof ved emission af karakteristisk bølgelængde af lys ved excitering af et grundstof ved hjælp af en flamme eller plasma
Atomfluorescensspektroskopi	Måling af lys, der udsendes ved henfald af grundstoffer fra exciterede tilstande.Målingen foretages i en vinkel i forhold til den optiske stråles vej, således at detektoren kun ser fluorescensen i flammen og ikke det tilfældige lys fra lampen.
Absorbans	Mængden eller brøkdelen af det indfaldende lys, der absorberes af atomer i grundtilstand. Den er direkte proportional med antallet af grundtilstandsatomer i strålevejen og også med flammens optiske vejlængde i overensstemmelse med Beer Lambert-loven om lysabsorption
Absorbans-enhed	et forhold mellem intensiteten af den transmitterede flyvning og intensiteten af det indfaldende lys. Det er en enhed mindre mængde, men udtrykkes almindeligvis i absorptionsenheder (EU)
Aspiration	Tab ved reduktion af væskeprøvestrømmen til fine dråber til indføring i flammen
Acetylen	Fælles anvendt gas som brændstof til støtte for forbrænding af flammen.Giver temperaturer i intervallet 2150-23000C
Argon	Gas, der almindeligvis anvendes som fyldningsgas i hule katodelamper og som prøvebærer i grafitovnsanalyser
Air	Anvendes som oxidationsmiddel i kombination med acetylen som brændselsgas til støtte for flammen
Luftkompressor	Anordning til tilførsel af luft til atomabsorptionsspektrometeret. Oliefri luftkompressor foretrækkes, da forurening fra olie derved undgås
Brænder	En komponent i AAS-systemet, der er fremstillet af et massivt metallegeme med en slids på den flade overflade for at give den flamme, der er nødvendig for forstøvning af prøven
Blændevinkel	Det er den snitvinkel på et mekanisk reguleret gitter, hvor indfaldsvinklen er lig med reflektionsvinklen, således at lysintensiteten er størst med minimalt tab som følge af diffraktion. For at opnå større effektivitet anvendes dobbelte blazed ratings, som giver større lysgennemstrømning over spektrometerets bølgelængdeområde
Baggrund	andet fremmedlys ud over det transmitterede lys, der når frem til detektoren og påvirker signalets absorption
Baggrundskorrektion	Midler, der anvendes til at reducere virkningerne af baggrund på signalet
Koncentration	Mængden af et grundstof, der er til stede i en volumenenhed af opløsning.Sædvanligvis udtrykt som ppm (mg/lit) eller ppb (μg/lit)
Karakteristisk koncentration	Koncentration af et grundstof udtrykt i mg/lit, der kræves for at frembringe et 1% absorbans eller 0,004 absorbanssignal. Kendskab til den karakteristiske koncentration hjælper med at forudsige det koncentrationsområde, der kræves for at frembringe optimale absorbansniveauer til analyse
Kollimering	Kondensering af lysstrålen efter størrelseskrav
Katode	En elektrode inde i lampen, der er fremstillet af det rene metal, hvis analyse kræves i prøveopløsningen
Chopper	En halvt gennemsigtig halvt uigennemsigtig skive, der roterer i strålegangen for at dele strålen, således at den skiftevis kan at lade den passere gennem prøven eller rundt om den for at give en effektiv dobbeltstråleydelse
Kold dampkviksølvanalysator	Analysator for kviksølv uden brug af en opvarmet prøvecelle, da kviksølv er det eneste grundstof, der findes som væske ved stuetemperatur temperatur
Deuteriumkilder	En bredbåndslyskilde, der giver baggrundskorrektion ved flammeanalyse
Detektor	En komponent i systemet, der registrerer intensiteten af det transmitterede lys. Fotomultiplikatorrør er den almindeligt anvendte detektor i AAS
Dobbeltstrålesystem	Optisk arrangement, der skiftevis lader lysstrålen passere gennem prøven og runde den som referencestråle.
Desolvation	Fra prøvedråberne ved varme inde i flammen
Afsugningsventilationssystem	En anordning til fjernelse af varme ætsende forbrændingsgasser og dampe fra flammen
Elektrode/udladningslampe	En lampe, der anvendes til analyse af flygtige grundstoffer.Det er en lyskilde med høj energi, som har en længere levetid end tilsvarende hulkatodelamper.
Excitation	Excitering af et atom i grundtilstand til højere energitilstande ved hjælp af elektromagnetisk stråling
End Cap	Aftageligt dæksel på sprøjtekammeret, der tjener til at indføre prøven ind i sprøjtekammeret og også holder forstøveren
Flow spoiler	En anordning inde i sprøjtekammeret, der anvendes til at fjerne store dråber af prøven
Flame	Atomiseringssystem, der anvender en flamme. Almindeligvis luft – acetylengasblanding eller lattergas – acetylen til forbrænding ved højere temperaturer
Flashback	Flammens omvendte bevægelse inde i brænderen mod sprøjtekammeret på grund af større andel af oxidationsmiddel eller endog ren ilt i flammen. Det resulterer ofte i en højlydt eksplosion og skader på sprøjtekammeret
Furnace	Et ca. 1 cm langt grafitrør med et hul i toppen til forstøvning af prøven ved hjælp af elektrisk opvarmning af røret
FIAS	Flow injection analysis system for automated analysis using hydride generation
Grafitovn	samme som ovn
Ristning	En anordning til spredning af lys, der anvendes i monokromator
	Hulkatodelampe	En lyskilde, der anvendes til AAS-analyse, og som er specifik for det metal, der skal analyseres i prøven. For nogle grundstoffer anvendes også multielement-hulkatodelamper
Hydridgenereringsteknik	Anvendes til analyse af flygtige hydriddannende grundstoffer såsom As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te.
Slagperle	En anordning inde i sprøjtekammeret til fjernelse af store dråber fra prøvestrømmen
Interferens	Effekter, der medfører variation i resultaterne på grund af spektrale eller ikkespektrale eller ikke-spektrale interferenser
L’vov-platform	små platform fremstillet af fast pyrolytisk belagt grafit, som er placeret i bunden inde i grafitrøret. Prøven lægges i en fordybning i platformen. Tillader ensartet opvarmning og forsinker atomiseringen, indtil der er opnået stabile temperaturforhold i ovnen
Monokromator	En anordning, der anvendes til spredning af indfaldende lys ved hjælp af prisme eller gitter, reflekterende spejle og en kombination af indgangs- og udgangsspalte til isolering af den ønskede bølgelængde og kollimering af lysstrålen
	Spejle	Lysreflekterende komponent i monokromator med en aluminium- eller guldbelagt overflade for at reducere korrosion skader og give høj refleksionsevne
MHS	Kviksølvhydridsystem til analyse af flygtige grundstoffer ved hydriddannelse
Matrixinterferens	Interferens, der opstår på grund af forskelle i parametre som f.eks. viskositet, overfladespænding mellem prøve og standardopløsninger
Mikrobølge-reaktionssystem	Automatiseret nedbrydning af prøver i lukkede rør ved hjælp af soniske bølger. Det giver fordele som f fordøjelseshastighed, omkostninger og frihed fra giftige dampe
Matrixmodifikator	Substans, der anvendes til reduktion af kemiske interferenser
Forstøver	Anordning til fremstilling af en aerosol af en prøve i et sprøjtekammer
Oplysningsåbning	Små røråbning
Polykromatisk	En lysdispersionsanordning, der anvender en række detektorer til samtidig detektion af elementer i en prøve
Fotomultiplikatorrørsdetektor	En detektionsanordning, der anvendes i AAS, og som forstærker den strøm, der produceres ved fotoners påvirkning af en lysfølsom overflade
Prisma	Et element til spredning af lys
Kvarts	Et UV-gennemsigtigt materiale, der anvendes til fremstilling af endevinduer til hule katodelamper og grafitrør
Slitbredde	Bredde af monokromatorens indgangs- og udgangsspalte udtrykt i millimeter
STPF	Stabiliseret temperatur platformovn er en kombination af instrumentelle og analysefaktorer, der giver høj nøjagtighed af resultaterne
Transversal opvarmning	Varme grafitovnen vinkelret på dens akse for at give en ensartet opvarmning af grafitrøret i længden
UV-område	Bølgelængdeområde 180 – 350 nm. De fleste grundstoffer har specifikke absorptionsbånd i dette område
Zeeman-baggrundskorrektion	En avanceret baggrundskorrektion, der anvendes ved analyse i grafitovne, og som indebærer anvendelse af et magnetfelt vinkelret på grafitovnen. Effektiv til baggrundskorrektion af komplekse matricer.

Frisk dine begreber op ved at tilmelde dig det gratis kursus, som vil give dig en introduktion til teknikken og endda forberede dig til en samtale, hvis du søger et job i et laboratorium, der er udstyret med AAS-systemer.

Tilmeld dig nu!

Vil du læse alle AAS’s gratis kursusmoduler lige nu? Her er alle links til alle modulerne til dig!