Organiske forbindelser
Autorer skal give utvetydig støtte for renheden og den tildelte struktur for alle forbindelser ved hjælp af en kombination af følgende karakteriseringsteknikker.
Analytisk
Elementanalyse (inden for ±0,4 % af den beregnede værdi) er påkrævet for at bekræfte 95 % af prøvens renhed og bekræfte isomerisk renhed. Forfatterne opfordres også til at indsende kopier af 1H,13C NMR-spektre og/eller GC/HPLC-sporinger. Hvis der ikke kan opnås en tilfredsstillende elementaranalyse, skal der indsendes kopier af disse spektrer og/eller spor.
For biblioteker af forbindelser skal der indsendes HPLC-spor som bevis for renhed. Bestemmelse af enantiomeroverskuddet af ikke-racemiske, chirale stoffer skal støttes med enten SFC/GC/HPLC-sporinger med retentionstider for begge enantiomerer og separationsbetingelser (dvs. chiralt bærestof, opløsningsmiddel og strømningshastighed) eller, for Mosher Ester/Chiral Shift Reagent-analyse, kopier af spektrene.
Fysiske
Væsentlige fysiske egenskaber, f.eks. koge- eller smeltepunkt, specifik rotation, brydningsindeks osv., herunder betingelser og en sammenligning med litteraturen for kendte forbindelser, bør angives. For krystallinske forbindelser skal den metode, der er anvendt til omkrystallisering, også dokumenteres (dvs. opløsningsmiddel osv.).
Speektroskopisk
Massespektre og en komplet numerisk liste over 1H,13C NMR-toppe til støtte for den tildelte struktur, herunder relevant 2D NMR og relaterede eksperimenter (dvs. NOE osv.), er påkrævet. Forfatterne opfordres til at indsende kopier af disse spektrer. Infrarødspektrer, der understøtter funktionelle gruppemodifikationer, herunder andre diagnostiske tildelinger, bør medfølge.
Højopløselige massespektrer kan accepteres som bevis for molekylvægten, forudsat at prøvens renhed er blevet nøjagtigt bestemt som beskrevet ovenfor. Syntesen af alle nye forbindelser skal beskrives i detaljer.
Syntetiske procedurer skal omfatte de specifikke reagenser, produkter og opløsningsmidler og skal angive mængderne (g, mmol, for produkter; % for alle) samt klart angive, hvordan de procentvise udbytter er beregnet. De skal indeholde 1H-, 13C- og MS-data for denne specifikke forbindelse.
For flertrins-syntesedokumenter skal der medtages spektrer af nøgleforbindelser og af slutproduktet.
For en serie af beslægtede forbindelser skal der angives mindst én repræsentativ fremgangsmåde, der skitserer et specifikt eksempel, som er beskrevet i teksten eller i en tabel, og som er repræsentativ for de andre tilfælde.
Polymerer
For alle opløselige polymerer skal der gives en vurdering af molekylvægten ved hjælp af en egnet metode (f.eks. størrelseseksklusionskromatografi, herunder oplysninger om kolonner, eluenter og kalibreringsstandarder, intrinsisk viskositet, MALDI TOF osv.) ud over en fuldstændig NMR-karakterisering (1H,13C) – som for karakterisering af organiske forbindelser (se ovenfor).
Syntesen af alle nye forbindelser skal beskrives i detaljer. Syntetiske procedurer skal omfatte de specifikke reagenser, produkter og opløsningsmidler og skal angive mængderne (g, mmol for produkterne; % for alle produkterne) samt klart angive, hvordan de procentvise udbytter er beregnet. De skal også indeholde alle karakteriseringsdata for den fremstillede forbindelse eller det fremstillede materiale.
For en serie af beslægtede forbindelser skal der angives mindst én repræsentativ fremgangsmåde, der skitserer et specifikt eksempel, som er beskrevet i teksten eller i en tabel, og som er repræsentativ for de øvrige tilfælde.
Organiske og metallorganiske forbindelser
Et nyt kemisk stof (molekyle eller udvidet fast stof) skal have en homogen sammensætning og struktur. Nye kemiske synteser skal utvetydigt fastslå disse stoffers renhed og identitet.Når forbindelsen er molekylær, er der fastsat minimumsstandarder.
For manuskripter, der rapporterer om nye forbindelser eller materialer, skal der fremlægges data, der utvetydigt fastslår disse stoffers homogenitet, renhed og identifikation. Generelt bør dette omfatte elementaranalyser, der stemmer overens inden for ±0,4% af de beregnede værdier.
I tilfælde, hvor der ikke kan opnås elementaranalyser (f.eks. for termisk ustabile forbindelser), skal der gives en begrundelse for udeladelsen af disse data. Bemærk, at en røntgenkrystalstruktur ikke er tilstrækkelig til karakterisering af et nyt materiale, da den krystal, der anvendes i denne analyse, ikke nødvendigvis repræsenterer bulkprøven.
I sjældne tilfælde kan det være muligt at erstatte elementaranalyser med højopløselige massespektrometriske molekylvægte. Dette er f.eks. hensigtsmæssigt i forbindelse med trivielle derivater af grundigt karakteriserede stoffer eller rutinemæssige syntetiske mellemprodukter.
I alle tilfælde bør relevante spektroskopiske data (NMR, IR, UV-vis osv.) angives i tabelform eller som reproducerede spektrer. Disse kan igen henvises til de elektroniske supplerende oplysninger (ESI) for at spare plads i tidsskriftet. Det skal dog bemærkes, at massespektrometriske og spektroskopiske data generelt ikke udgør bevis for renhed, og i mangel af elementaranalyser bør der gives yderligere beviser for renhed (smeltepunkter, PXRD-data osv.).
Eksperimentelle data for nye stoffer bør også omfatte syntetisk udbytte, angivet i gram eller mol og som en procentdel.Når forbindelsen er et forlænget fast stof, er det vigtigt at fastslå den kemiske struktur og bulksammensætningen entydigt. Enkeltkrystal diffraktionering bestemmer ikke bulkstrukturen. Referenterne vil normalt se efter beviser for massehomogenitet.
Et fuldt indekseret pulverdiffraktionsmønster, der stemmer overens med enkrystaldata, kan anvendes som bevis for en homogen massestruktur, og kemisk analyse kan anvendes til at fastslå renhed og homogen sammensætning. Syntesen af alle nye forbindelser skal beskrives i detaljer. Syntetiske procedurer skal omfatte de specifikke reagenser, produkter og opløsningsmidler og skal angive mængderne (g, mmol for produkterne; % for alle produkterne) samt klart angive, hvordan de procentvise udbytter er beregnet. De skal også indeholde alle karakteriseringsdata for den fremstillede forbindelse eller det fremstillede materiale.
For en serie af beslægtede forbindelser skal der angives mindst én repræsentativ fremgangsmåde, der beskriver et specifikt eksempel, som er beskrevet i teksten eller i en tabel, og som er repræsentativ for de øvrige tilfælde.
Materialer i nanostørrelse (f.eks. kvantedots, nanopartikler, nanorør, nanotråde)
For materialer i nanostørrelse er det vigtigt, at forfatterne ikke blot giver en detaljeret karakterisering af de enkelte objekter (se ovenfor), men også en omfattende karakterisering af bulk-sammensætningen. Karakterisering af hovedparten af prøven kan kræve bestemmelse af den kemiske sammensætning og størrelsesfordelingen over store dele af prøven. Syntetiske procedurer skal omfatte de specifikke reagenser, produkter og opløsningsmidler og skal angive mængderne (g, mmol, for produkter; % for alle), samt klart angive, hvordan de procentvise udbytter er beregnet. De skal også indeholde alle karakteriseringsdata for den fremstillede forbindelse eller det fremstillede materiale. For en serie af beslægtede forbindelser skal der angives mindst én repræsentativ fremgangsmåde, som beskriver et specifikt eksempel, der er beskrevet i teksten eller i en tabel, og som er repræsentativ for de andre tilfælde.
Biomolekyler (f.eks. enzymer, proteiner, DNA/RNA, oligosaccharider, oligonukleotider)
Autorer skal fremlægge stringent dokumentation for identiteten og renheden af de beskrevne biomolekyler. De teknikker, der kan anvendes til at dokumentere identiteten, omfatter følgende.
- Massespektrometri
- LC-MS
- Sequencing data (for proteiner og oligonukleotider)
- High field 1H,13C NMR
- X-Ray krystallografi.
Renheden skal fastslås ved en eller flere af følgende metoder:
- HPLC
- Gelelelektroforese
- Kapillarelektroforese
- High field 1H,13C NMR.
Det er også nødvendigt at foretage sekvensverifikation for nukleinsyretilfælde, der involverer molekylærbiologi. For organisk syntese, der involverer DNA-, RNA-oligonukleotider, deres derivater eller mimikere, skal renheden som minimum fastslås ved hjælp af HPLC og massespektrometri.
For nye derivater, der omfatter modificerede monomerer, skal de sædvanlige analytiske krav i organisk kemi for den nye monomer forelægges (se afsnittet om organiske forbindelser ovenfor).
Det er dog ikke nødvendigt at forelægge dette niveau af karakterisering for det oligonukleotid, hvori den nye monomer er inkorporeret.