Compuestos orgánicos
Los autores deben proporcionar un apoyo inequívoco de la pureza y la estructura asignada de todos los compuestos utilizando una combinación de las siguientes técnicas de caracterización.
Analítica
Se requiere un análisis elemental (dentro de ±0,4% del valor calculado) para confirmar el 95% de la pureza de la muestra y corroborar la pureza isomérica. También se anima a los autores a proporcionar copias de los espectros de RMN de 1H,13C y/o de las trazas de GC/HPLC. Si no se puede obtener un análisis elemental satisfactorio, se deben proporcionar copias de estos espectros y/o trazas.
Para las bibliotecas de compuestos, se deben presentar trazas de HPLC como prueba de pureza. La determinación del exceso enantiomérico de las sustancias quirales no racémicas debe apoyarse con trazas de SFC/GC/HPLC con tiempos de retención para ambos enantiómeros y condiciones de separación (es decir, soporte quiral, disolvente y caudal) o, para el análisis de Mosher Ester/Reactivo de Cambio Quiral, copias de los espectros.
Propiedades físicas
Se deben proporcionar las propiedades físicas importantes, por ejemplo, el punto de ebullición o de fusión, la rotación específica, el índice de refracción, etc., incluyendo las condiciones y una comparación con la literatura para compuestos conocidos. En el caso de los compuestos cristalinos, también debe documentarse el método utilizado para la recristalización (es decir, el disolvente, etc.).
Espectroscópico
Se requiere el espectro de masas y un listado numérico completo de los picos de RMN de 1H,13C en apoyo de la estructura asignada, incluyendo la RMN 2D pertinente y los experimentos relacionados (es decir, NOE, etc.). Se anima a los autores a proporcionar copias de estos espectros. Deben incluirse los espectros infrarrojos que apoyen las modificaciones de los grupos funcionales, incluyendo otras asignaciones diagnósticas.
Los espectros de masas de alta resolución son aceptables como prueba del peso molecular siempre que la pureza de la muestra se haya determinado con exactitud como se ha indicado anteriormente. La síntesis de todos los nuevos compuestos debe describirse detalladamente.
Los procedimientos sintéticos deben incluir los reactivos, productos y disolventes específicos y deben dar las cantidades (g, mmol, para los productos; % para todos ellos), así como indicar claramente cómo se calculan los rendimientos porcentuales. Deben incluir los datos de 1H,13C y MS de este compuesto específico.
Para los trabajos de síntesis de varios pasos, deben incluirse los espectros de los compuestos clave y del producto final.
Para una serie de compuestos relacionados, debe proporcionarse al menos un procedimiento representativo que esboce un ejemplo específico que se describa en el texto o en una tabla, y que sea representativo para los demás casos.
Polímeros
Para todos los polímeros solubles debe proporcionarse una estimación del peso molecular mediante un método adecuado (por ejemplo, cromatografía de exclusión por tamaño, incluyendo detalles de las columnas, eluyentes y estándares de calibración, viscosidad intrínseca, MALDI TOF, etc.) además de la caracterización completa por RMN (1H,13C) – al igual que para la caracterización de los compuestos orgánicos (véase más arriba).
La síntesis de todos los compuestos nuevos debe describirse en detalle. Los procedimientos sintéticos deben incluir los reactivos, productos y disolventes específicos y deben dar las cantidades (g, mmol, para los productos; % para todos ellos), así como indicar claramente cómo se calculan los rendimientos porcentuales. También deben incluir todos los datos de caracterización del compuesto o material preparado.
Para una serie de compuestos relacionados, se debe proporcionar al menos un procedimiento representativo que esboce un ejemplo específico que se describa en el texto o en una tabla, y que sea representativo para los demás casos.
Compuestos inorgánicos y organometálicos
Una nueva sustancia química (molécula o sólido extendido) debe tener una composición y estructura homogéneas. Las nuevas síntesis químicas deben establecer inequívocamente la pureza y la identidad de estos materiales.Cuando el compuesto es molecular, se han establecido normas mínimas.
Para los manuscritos que informan de nuevos compuestos o materiales, se deben proporcionar datos para establecer inequívocamente la homogeneidad, la pureza y la identificación de estas sustancias. En general, esto debe incluir análisis elementales que concuerden con un margen de ±0,4% de los valores calculados.
En los casos en que no puedan obtenerse análisis elementales (por ejemplo, para compuestos térmicamente inestables), deberá justificarse la omisión de estos datos. Obsérvese que una estructura cristalina de rayos X no es suficiente para la caracterización de un nuevo material, ya que el cristal utilizado en este análisis no representa necesariamente la muestra a granel.
En raros casos, puede ser posible sustituir los análisis elementales por pesos moleculares de espectrometría de masas de alta resolución. Esto es apropiado, por ejemplo, con derivados triviales de sustancias completamente caracterizadas o intermedios sintéticos de rutina.
En todos los casos, los datos espectroscópicos relevantes (RMN, IR, UV-vis, etc.) deben proporcionarse en forma tabulada o como espectros reproducidos. Nuevamente, estos pueden ser relegados a la información suplementaria electoral (ESI) para conservar el espacio de la revista. Sin embargo, debe tenerse en cuenta que, en general, los datos espectroscópicos y de espectrometría de masas no constituyen una prueba de pureza y, en ausencia de análisis elementales, deben proporcionarse pruebas adicionales de pureza (puntos de fusión, datos de PXRD, etc.).
Los datos experimentales de las nuevas sustancias deben incluir también los rendimientos sintéticos, notificados en términos de gramos o moles, y como porcentaje.Cuando el compuesto es un sólido extendido, es importante establecer inequívocamente la estructura química y la composición en masa. La difracción de un solo cristal no determina la estructura global. Los árbitros normalmente buscarán evidencias de la homogeneidad de la masa.
Un patrón de difracción de polvo completamente indexado que concuerde con los datos de un solo cristal puede ser usado como evidencia de una estructura homogénea de la masa y el análisis químico puede ser usado para establecer la pureza y la composición homogénea. La síntesis de todos los nuevos compuestos debe describirse detalladamente. Los procedimientos sintéticos deben incluir los reactivos, productos y disolventes específicos y deben indicar las cantidades (g, mmol, para los productos; % para todos ellos), así como indicar claramente cómo se calculan los rendimientos porcentuales. También deben incluir todos los datos de caracterización del compuesto o material preparado.
Para una serie de compuestos relacionados, debe proporcionarse al menos un procedimiento representativo que esboce un ejemplo específico que se describa en el texto o en una tabla, y que sea representativo para los demás casos.
Materiales de tamaño nanométrico (como puntos cuánticos, nanopartículas, nanotubos, nanohilos)
Para los materiales de tamaño nanométrico es esencial que los autores no sólo proporcionen una caracterización detallada de los objetos individuales (véase más arriba), sino también una caracterización completa de la composición de la masa. La caracterización del grueso de la muestra podría requerir la determinación de la composición química y la distribución de tamaños en grandes porciones de la muestra.La síntesis de todos los nuevos compuestos debe describirse en detalle.
Los procedimientos sintéticos deben incluir los reactivos, productos y disolventes específicos y deben dar las cantidades (g, mmol, para los productos; % para todos ellos), así como indicar claramente cómo se calculan los rendimientos porcentuales. También deben incluir todos los datos de caracterización del compuesto o material preparado. En el caso de una serie de compuestos relacionados, se debe proporcionar al menos un procedimiento representativo que esboce un ejemplo específico descrito en el texto o en una tabla, y que sea representativo para los demás casos.
Biomoléculas (por ejemplo, enzimas, proteínas, ADN/ARN, oligosacáridos, oligonucleótidos)
Los autores deben proporcionar pruebas rigurosas de la identidad y pureza de las biomoléculas descritas. Las técnicas que pueden emplearse para corroborar la identidad incluyen las siguientes.
- Espectrometría de masas
- LC-MS
- Datos de secuenciación (para proteínas y oligonucleótidos)
- RMN de alto campo 1H,13C
- Cristalografía de rayos X.
La pureza debe establecerse mediante uno o más de los siguientes métodos.
- HPLC
- Electroforesis en gel
- Electroforesis capilar
- RMN de alto campo 1H,13C.
La verificación de la secuencia también debe llevarse a cabo para los casos de ácidos nucleicos relacionados con la biología molecular. Para la síntesis orgánica que incluya oligonucleótidos de ADN, ARN, sus derivados o imitaciones, debe establecerse la pureza mediante HPLC y espectrometría de masas como mínimo.
Para los nuevos derivados que incluyan monómeros modificados, deben proporcionarse los requisitos analíticos habituales de la química orgánica para el nuevo monómero (véase la sección de compuestos orgánicos anterior). sin embargo, no es necesario proporcionar este nivel de caracterización para el oligonucleótido al que se incorpora el nuevo monómero.