Diagrama esquemático de la AAS de doble haz

La Espectroscopia de Absorción Atómica es una técnica de análisis instrumental para el análisis rápido de metales traza.

Encuentra inmensas aplicaciones en el análisis de metales traza en suelos, lagos, ríos, océanos y agua potable, productos farmacéuticos, alimentos y bebidas, muestras geológicas y mineralógicas, productos petrolíferos, fluidos y especímenes biológicos y análisis forenses. Es habitual obtener resultados en niveles de ppm y una mayor sensibilidad de niveles de ppb cuando utilizamos la atomización en horno de grafito.

¿Por qué no empezar con un breve vídeo?

Un vídeo ilustrado describirá los cambios que se producen cuando una muestra que contiene un metal traza se aspira en una llama. Dichos cambios físicos van acompañados de cambios en la absorción de la luz por parte de los átomos en estado sólido y en el vídeo se ilustra la medición de la señal de absorción para realizar estimaciones cuantitativas.

Usos de la Espectroscopia de Absorción Atómica

La Espectroscopia de Absorción Atómica ofrece soluciones rentables y viables para el análisis de trazas de metales en toda la gama de materiales naturales y artificiales, como muestras geológicas, muestras ambientales, especímenes biológicos, productos agrícolas y suelos, productos farmacéuticos, alimentos y agua potable.

La técnica ofrece ventajas de velocidad, sensibilidad y precisión sobre los métodos gravimétricos clásicos. La introducción de accesorios como el horno de grafito, el análisis por inyección de flujo y las mejoras en la supresión de las interferencias de la matriz han contribuido a mejorar la sensibilidad y la selectividad de los analitos en matrices complejas.

Las aplicaciones de la Espectroscopia de Absorción Atómica en el campo del medio ambiente, el agua potable, la minería y la mineralogía, los estudios oceanográficos, los suelos, los productos farmacéuticos, los alimentos, los juguetes y las investigaciones forenses son de gran importancia.

La lista es interminable y la presencia o ausencia de metales traza es un factor que no puede pasarse por alto para la evaluación de las características de los materiales o las preocupaciones relativas a la salud y la seguridad humanas.

Las técnicas químicas utilizadas para el análisis de metales traza han evolucionado desde simples métodos gravimétricos hasta técnicas instrumentales altamente sofisticadas que ahorran tiempo. La Espectroscopia de Absorción Atómica es una técnica popular que implica una inversión moderada y un coste operativo asequible.

Estas características, junto con un alto grado de exactitud y precisión de los resultados, han contribuido a la presencia generalizada de espectrómetros de absorción atómica en laboratorios universitarios, laboratorios industriales y laboratorios de organismos reguladores de todo el mundo.

Principio de la Espectroscopia de Absorción Atómica

La Espectroscopia de Absorción Atómica (AAS) se basa en el principio de que los átomos libres en estado básico pueden absorber luz de una determinada longitud de onda. Estas longitudes de onda tan específicas confieren a la técnica una excelente especificidad y límites de detección en el análisis AAS. La absorción para cada elemento es específica, ningún otro elemento absorbe esta longitud de onda. Las aplicaciones típicas del AAS incluyen –

  • Concentraciones cuantitativas de metales en solución
  • Análisis del plomo en la pintura
  • Monitoreo de metales traza en corrientes de efluentes industriales
  • Elementos traza en productos/materias primas junto con ICP-MS
  • Análisis de aditivos y pureza en aceros y otras aleaciones metálicas
  • Análisis de contaminantes de bajo nivel

Se han aplicado diversas técnicas analíticas para la detección y estimación cuantitativa de metales traza en diferentes tipos de matrices. Las técnicas clásicas basadas en la gravimetría y la titrimetría proporcionaban una buena precisión, pero consumían mucho tiempo.

La creciente demanda de análisis de alta velocidad llevó a la introducción de métodos instrumentales como los electrodos selectivos de iones, las técnicas espectroscópicas UV-VIS, la espectroscopia de absorción atómica, ICP – OES e ICP – MS. La elección de la técnica depende de los niveles de detección requeridos, de la cantidad de muestra disponible y, sobre todo, del presupuesto disponible. El tema se trata en cierta medida en el artículo Qué técnica de análisis elemental es la adecuada para mí.

La Espectroscopia de Absorción Atómica es una técnica de análisis instrumental de precio moderado que proporciona un alto grado de exactitud y precisión de los resultados. Debido a su alto rendimiento de análisis, encuentra su lugar legítimo en los laboratorios universitarios, los laboratorios de control de la contaminación y los laboratorios de control de calidad industrial.

El presente artículo destaca algunas áreas en las que el conocimiento del trabajo con un Espectrómetro de Absorción Atómica demostrará ser una ventaja para mejorar su crecimiento profesional.

En caso de que usted se dedique a alguna de las actividades o áreas tratadas en el artículo o desee desembarcar en ellas, saldrá ganando gracias a la actualización de sus conocimientos y habilidades técnicas en esta técnica.

Aplicaciones de la Espectroscopia de Absorción Atómica

Minería y Geología – La composición elemental de los minerales y las rocas proporciona una valiosa información sobre la viabilidad comercial de llevar a cabo actividades mineras en las zonas exploradas. Tras la explotación minera, es necesario analizar la composición de las menas y los minerales para la eficacia de las operaciones de refinado. Del mismo modo, el análisis de metales traza es de gran valor en la prospección de yacimientos de petróleo y agua.

Las piedras preciosas también se clasifican en función de la presencia de determinados metales traza. La composición elemental de los artefactos arqueológicos es útil para rastrear su origen.

Monitoreo ambiental – El monitoreo ambiental de la contaminación por metales traza de los efluentes industriales, los océanos, los ríos y los lagos es importante para establecer la seguridad del agua para consumo y uso comercial. Es importante establecer si dichas muestras están dentro de los límites de seguridad establecidos por los organismos reguladores. El control medioambiental también desempeña un papel importante en la evaluación y la viabilidad del emplazamiento para el establecimiento de proyectos comerciales.

Desarrollo de materiales – Las propiedades comunes de los materiales, como la dureza, la fragilidad, el tamaño del grano, la cristalinidad y la naturaleza amorfa, están significativamente influidas por la composición y los metales traza. El análisis de metales traza puede proporcionar información útil sobre las propiedades de rendimiento de dichos materiales.

Farmacéuticos – El análisis de metales traza desempeña un papel importante en el desarrollo de formulaciones, la eficacia de los catalizadores y los límites de dosificación. La mayoría de los elementos tienen un papel beneficioso hasta ciertos límites prescritos, pero más allá de dichos límites los efectos son perjudiciales.

Alimentos y bebidas – En los alimentos procesados sintéticos, la captación de metales tiene lugar debido al contacto con el equipo de procesamiento y las conversiones catalíticas. La concienciación de los consumidores sobre la seguridad de los alimentos aumenta día a día, por lo que los fabricantes tienen que garantizar que las trazas de metales no superen los límites permitidos, lo que requiere un riguroso control de calidad mediante espectroscopia de absorción atómica y otros instrumentos sofisticados.

Aceite y petróleo – Tanto los aceites comestibles como los aceites minerales requieren ser refinados antes de su consumo. Esta operación de refinado puede implicar tanto la destilación como el refinado catalítico. La absorción de metales durante estas operaciones puede provocar un deterioro del rendimiento o riesgos para el consumidor. El análisis de metales traza del aceite de motor proporciona información útil para el diagnóstico del desgaste de las piezas del motor.

Agricultura – La constitución de metales traza de los suelos, además de su naturaleza ácida o básica, es esencial para establecer su productividad y valor nutritivo. La composición de metales traza de las plantas (hojas, tallos y raíces) da una idea justa de cómo se distribuye la absorción de minerales en diferentes condiciones de crecimiento.

Forense – El análisis de metales traza proporciona información valiosa sobre especímenes como el contenido del estómago para la intoxicación alimentaria, trozos de pintura, fibras y mechones de pelo recogidos en la escena de un crimen.

Tipos de Espectroscopia de Absorción Atómica

En la actualidad, los sistemas de Espectrometría de Absorción Atómica (AAS) son instrumentos comparativamente baratos. Algunos también predicen la capacidad de varios (pocos) elementos. Hay varios tipos de AAS – sistemas de llama (F AAS), de vapor frío (CV AAS), de generación de hidruros (HG AAS) y de horno de grafito (GF-AAS).

Instrumentación de AAS

Atomizador

La muestra debe ser atomizada primero para poder ser estudiada. La atomización es un paso importante en el AAS ya que ayuda a determinar la sensibilidad de la lectura. Un atomizador eficaz crea un gran número de átomos libres homogéneos. Aunque existen muchos tipos de atomizadores, sólo se utilizan comúnmente dos: Atomizadores de llama y atomizadores electrotérmicos.

Fuente de radiación

Hay una fuente de radiación que irradia la muestra atomizada. La muestra absorbe parte de la radiación, y el resto pasa a través del espectrómetro a un detector. Las fuentes de radiación son de dos categorías: Fuentes lineales y fuentes continuas. Las fuentes lineales excitan el analito y, por tanto, emiten su propio espectro lineal. Las fuentes continuas tienen una radiación que se extiende en un rango más amplio de longitudes de onda.

Espectrómetro

Los espectrómetros se utilizan para diferenciar entre varios tipos de longitudes de onda de la luz antes de que pasen al detector. El espectrómetro en AAS puede ser de un solo haz o de doble haz.

Los espectrómetros de haz simple requieren que la radiación pase directamente a través de la muestra atomizada. Mientras que los espectrómetros de doble haz requieren dos haces de luz – un haz que pasa directamente a través de la muestra, y otro que no pasa a través de la muestra en absoluto.

Aprendizaje de la Espectroscopia de Absorción Atómica

Comprender los fundamentos y el funcionamiento de la Espectroscopia de Absorción Atómica es un objetivo profesional de todo analista de metales traza. El analista de metales traza de hoy en día no puede permitirse el lujo de permanecer en la ignorancia de esta técnica bien establecida.

La conciencia y la necesidad de probar los materiales existió incluso en la antigüedad y ha crecido para mantener su ritmo con el crecimiento de la civilización humana. Hoy en día no se puede imaginar ningún producto fabricado por el hombre, ya sea una máquina-herramienta, un artículo decorativo de vidrio, un producto alimentario, un producto farmacéutico, un artículo de plástico o cualquier otro producto que no haya sido sometido a un control de calidad mediante técnicas analíticas en alguna fase de su fabricación.

Incluso nuestros recursos naturales, como el agua, el aire, los cereales, las frutas y las verduras, están certificados para el consumo humano después de haber sido sometidos a pruebas de laboratorio.

El análisis de los metales traza adquirió importancia al iniciarse la era de los metales. Ya en aquella época se sabía que la composición de las aleaciones influía en las propiedades de los metales que se utilizaban para el desarrollo de armas de guerra, la caza, los utensilios, el almacenamiento de alimentos y el agua potable.

La eficacia de los medicamentos a base de hierbas basados en sistemas antiguos como el Ayurveda, el Unani y el Siddha depende de la presencia de metales traza o de sus óxidos en cantidades incorrectas. Un exceso de estos componentes podría ser desastroso para el consumidor.

El conocimiento del AAS, sus aplicaciones potenciales y sus aspectos operativos es una ventaja para cualquier científico analítico. El curso de Certificado en Espectroscopia de Absorción Atómica está diseñado teniendo en cuenta los requisitos del químico en activo.

El programa de AAS en Lab Training está diseñado para proporcionar una visión de los fundamentos, las operaciones y la exposición de mantenimiento para garantizar un funcionamiento sin problemas del sistema.

Los alumnos obtienen las ventajas adicionales de comprender el entorno de trabajo a través de la interacción con nuestros expertos técnicos. El curso también hace hincapié en los procedimientos básicos de laboratorio que a menudo se pasan por alto en el plan de estudios de la universidad.

El programa es beneficioso para los recién graduados que buscan una carrera en el control de calidad industrial y en los laboratorios de investigación y también para los profesionales en activo que tienen la oportunidad de actualizar sus habilidades y el conocimiento de los avances en la técnica.

El programa es de naturaleza interactiva con sesiones de preguntas entre los diferentes módulos. Al finalizar el programa, se otorga un certificado de participación y se proporciona asistencia y orientación para la colocación a los participantes que lo deseen.

Glosario de términos de AAS

El glosario le ayudará a entender la terminología en caso de que no esté familiarizado con la técnica.

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Espectroscopia de absorción atómica Estudio de la absorción de luz específica de un elemento por parte de los átomos en estado básico para estimar la concentración del elemento en la solución de la muestra.
Atomización Proceso de reducción de la muestra a átomos en estado básico mediante la aplicación de calor por medio de una llama o un horno de grafito.
Atomo La partícula más pequeña de un elemento o compuesto. Se compone de un núcleo central que contiene partículas neutras llamadas neutrones y protones con carga positiva. Los electrones giran en torno al núcleo central en envolturas de diferentes niveles de energía. El número de electrones es igual al número de protones del átomo neutro.
Espectroscopia de emisión atómica Identificación y cuantificación cualitativa del elemento por la emisión de una longitud de onda característica de la luz en la excitación de un elemento por medio de una llama o plasma
Espectroscopia de fluorescencia atómica Medición de la luz emitida en la decadencia de los elementos de los estados excitados.La medición se realiza en un ángulo con respecto a la trayectoria del haz óptico, de modo que el detector sólo ve la fluorescencia en la llama y no la luz incidental de la lámpara.
Absorbancia Cantidad o fracción de luz incidente absorbida por los átomos en estado básico. Es directamente proporcional al número de átomos del estado molido en la trayectoria del haz y también en la longitud de la trayectoria óptica de la llama de acuerdo con la ley de Beer Lambert de absorción de la luz
Unidad de absorción Una relación entre la intensidad del vuelo transmitido y la intensidad de la luz incidente. Es una unidad menos cantidad pero se expresa comúnmente en unidades de absorbancia (UE)
Aspiración pérdidas de reducción de la corriente de muestra líquida en gotas finas para su introducción en la llama
Acetileno Gas comúnmente utilizado como combustible para apoyar la combustión de la llama.Proporciona temperaturas en el rango de 2150-23000C
Argón Gas utilizado comúnmente como gas de relleno en las lámparas de cátodo hueco y como portador de muestras en los análisis en hornos de grafito
Aire Se utiliza como oxidante en combinación con el acetileno como gas combustible para sostener la llama
Compresor de aire Dispositivo para el suministro de aire al espectrómetro de absorción atómica. Se prefiere un compresor de aire sin aceite, ya que así se evita la contaminación por aceite
Quemador Componente del sistema AAS hecho de un cuerpo metálico sólido que tiene una hendidura en la superficie superior plana para proporcionar la llama necesaria para la atomización de la muestra
Ángulo de quemado Es el ángulo de corte de una rejilla gobernada mecánicamente en el que el ángulo de incidencia es igual al ángulo de reflexión para que la intensidad de la luz sea mayor con una pérdida mínima debido a la difracción. Para una mayor eficiencia se utilizan rejillas dobles que proporcionan un mayor rendimiento de luz en el rango de longitudes de onda del espectrómetro
Fondo cualquier luz extraña distinta de la transmitida que llega al detector y afecta a la absorción de la señal
Corrección de fondo Medidas aplicadas para reducir los efectos del fondo en la señal
Concentración Cantidad de elemento presente en una unidad de volumen de solución.Suele expresarse en ppm (mg/lit) o ppb (μg/lit)
Concentración característica Concentración de un elemento expresada en mg/lit necesaria para producir una señal de absorbancia del 1% o de 0,004. El conocimiento de la concentración característica ayuda a predecir el rango de concentración necesario para producir niveles de absorbancia óptimos para el análisis
Colimación Condensación del haz de luz según el tamaño requerido
Cátodo Un electrodo dentro de la lámpara fabricado con el metal puro cuyo análisis se requiere en la solución de la muestra
Cortador Un disco medio transparente medio opaco que gira en la trayectoria del haz para dividirlo de manera que permita alternativamente su paso a través de la muestra o alrededor de ella para dar un rendimiento efectivo de doble haz
Analizador de vapor frío de mercurio Analizador de mercurio sin utilizar una célula de muestra calentada ya que el mercurio es el único elemento que existe como líquido a temperatura ambiente temperatura
Fuentes de deuterio Una fuente de luz de banda ancha para proporcionar corrección de fondo en el análisis de llamas
Detector Componente del sistema que registra la intensidad de la luz transmitida. El tubo fotomultiplicador es el detector comúnmente utilizado en AAS
Sistema de doble haz Disposición óptica que permite alternativamente que el haz de luz pase a través de la muestra y la rodee como haz de referencia.
Desolución De las gotas de la muestra por el calor dentro de la llama
Sistema de ventilación de escape Un conjunto para eliminación de los gases y vapores de combustión calientes y corrosivos procedentes de la llama
Lámpara de electrodo/descarga Una lámpara utilizada para el análisis de elementos volátiles.Es una fuente de luz de alta energía que tiene una vida más larga que las correspondientes lámparas de cátodo hueco.
Excitación Excitación de un átomo en estado básico a estados de mayor energía mediante radiación electromagnética
Tapa final Tapa desmontable de la cámara de pulverización que sirve para introducir la muestra en la cámara de pulverización y también para sostener el nebulizador
Spoiler de flujo Dispositivo dentro de la cámara de pulverización que se utiliza para eliminar las gotas grandes de la muestra
Llama Sistema de atomización que utiliza una llama. Comúnmente aire – mezcla de gas acetileno u óxido nitroso – acetileno para una combustión a mayor temperatura
Flashback Movimiento inverso de la llama dentro del quemador hacia la cámara de pulverización debido a una mayor proporción de oxidante o incluso de oxígeno puro en la llama. Suele provocar una fuerte explosión y daños en la cámara de pulverización
Horno Tubo de grafito de aproximadamente un centímetro de longitud con un orificio en la parte superior para la atomización de la muestra mediante el calentamiento eléctrico del tubo
FIAS Sistema de análisis por inyección de flujo para el análisis automatizado mediante la generación de hidruros generación de hidruros
Horno de grafito Igual que el horno
Gratificante Un dispositivo de dispersión de la luz utilizado en el monocromador
Lámpara de cátodo hueco Una fuente de luz utilizada para el análisis AAS que es específica para el metal a analizar en la muestra. Para algunos elementos también se utilizan campos de cátodos huecos multielemento
Técnica de generación de hidruros Utilizada para el análisis de elementos volátiles formadores de hidruros como As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te.
Caña de impacto Dispositivo dentro de la cámara de pulverización para la eliminación de gotas de gran tamaño de la corriente de muestra
Interferencias Efectos que dan lugar a la variación de los resultados debido a interferencias espectrales o nointerferencias espectrales
Plataforma L’vov pequeña plataforma hecha de grafito sólido recubierto pirolíticamente que se coloca en el fondo dentro del tubo de grafito. La muestra se coloca en una depresión de la plataforma. Permite un calentamiento uniforme y retrasa la atomización hasta que se predisponen condiciones de temperatura estables en el interior del horno
Monocromador Dispositivo utilizado para la dispersión de la luz incidente utilizando prismas o rejillas espejos reflectantes y una combinación de rendijas de entrada y salida para el aislamiento de la longitud de onda requerida y la colimación del haz de luz
Espejos Componente reflectante de la luz del monocromador con una superficie recubierta de aluminio u oro para reducir los daños por corrosión daños por corrosión y proporcionar una alta reflectividad
Sistema de hidruro de mercurio para el análisis de elementos volátiles por formación de hidruros
Interferencia de la matriz Interferencia debida a diferencias en parámetros como la viscosidad tensión superficial entre la muestra y las soluciones estándar
Sistema de reacción por microondas Digestión automatizada de muestras en tubos cerrados mediante ondas sónicas. Ofrece ventajas de velocidad de f digestión, coste y ausencia de vapores tóxicos
Modificador de la matriz Sustancia utilizada para reducir las interferencias químicas
Nebulizador Dispositivo para producir un aerosol de muestra dentro de la cámara de pulverización
Orificio Apertura de tubo de pequeño calibre
Policromático Dispositivo de dispersión de luz que utiliza un conjunto de detectores para la detección simultánea de elementos en una muestra
Detector de tubo fotomultiplicador Dispositivo de detección utilizado en AAS que amplifica la corriente producida por el impacto de los fotones en una superficie sensible a la luz
Prisma Un elemento de dispersión de la luz
Cuarzo Un material transparente a la luz ultravioleta que se utiliza para fabricar ventanas finales de lámparas de cátodo hueco y tubos de grafito
Ancho de la luz Ancho de las rendijas de entrada y salida del monocromador expresado en milímetros
STPF Temperatura estabilizada El horno de plataforma es una combinación de factores instrumentales y de análisis para proporcionar una alta precisión de los resultados
Calentamiento transversal Calentamiento del horno de grafito perpendicular a su eje para proporcionar un calentamiento uniforme del tubo de grafito a lo largo de su longitud
Gama UV Gama de longitudes de onda 180 – 350 nm. La mayoría de los elementos tienen bandas de absorción específicas en esta región
Corrección de fondo Zeeman Corrección de fondo avanzada utilizada en el análisis de hornos de grafito que implica la aplicación de un campo magnético perpendicular al horno de grafito. Eficaz para la corrección de fondo de matrices complejas.
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  1. Curso de introducción a la espectroscopia de absorción atómica
  2. Módulo 1 : Alcance del análisis espectroscópico
  3. Módulo 2 : Evolución de la espectroscopia de absorción atómica
  4. Módulo 3 : Introducción a los componentes del AAS
  5. Módulo 4 : Tipos de fuentes de luz en el AAS
  6. Módulo 5 : Espectroscopia de absorción atómica de llama
  7. Módulo 6 : Espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito
  8. Módulo 7 : Dispersión y resolución de la luz en espectroscopia de absorción atómica
  9. Módulo 8 : Interferencias en espectroscopia de absorción atómica
  10. Módulo 9 : Corrección del fondo en la Espectroscopia de Absorción Atómica
  11. Módulo 10 : 10 preguntas para la entrevista en la Espectroscopia de Absorción Atómica
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